Buchi多样品平行蒸发仪Syncore操作规程(一)开机程序(1)仪器背面的主控面板的电源插头插进电源插座内。(2)打开电源开关:分别打开主控面板和相应附属设备的电源开关。(二)运行程序(1)将样品架固定在平台上,在各个试管位置加入去离子水,设置平台及真空盖温度,预热大约30min。(2)实验前10min打开冷凝水,冷凝水流速适中。(3)准备好样品,等待主机预热完成,达到设定温度。(4)在真空控制器上设定合适的真空度(手动,定时或梯度)。(5)将装有样品的试管和真空盖安装在平台上,拧紧螺母,以确保真空度。(6)调节主机旋转速度,使得试管内的液体做稳定的漩涡运动。(7)启动真空泵抽真空,开始蒸发浓缩。(8)干燥完成后,当系统内气压回复到常压后停止仪器运行,拧开固定螺母,将试管取出。(三)关机程序依次先后关闭真空控制器、真空泵、主机、以及冷凝水开关。(四)注意事项(1)如果真空度下降速度过快,试管内样品可能会出现暴沸现象,使得样品喷入真空盖中,不仅损失样品,而且会造成交叉污染。因此,在选择好合适的真空度后,最好通过真空梯度比较缓和地降至该点,或者通过手动,分几步降至该点,以避免暴沸。(2)真空盖在蒸发过程中必须加热,以避免溶剂在真空盖中冷凝。一般设定温度为50℃或70℃(对于沸点较高溶剂)(3)第一次实验前应该对系统密封性进行检查,确认密封圈良好后再进行实验(4)如果使用SyncoreAnalyst浓缩系统,建议起初尾管不要通入冷却水,等蒸发完大部分溶剂的时候,开始通入冷却水。由于尾管冷却会使得整体温度有所下降,所以真空度需要适量下调,但是不要调至过低,以免影响回收率。(5)如果使用SyncoreAnalyst浓缩系统,不要设置转速超过300rpm。(五)建议(1)减压蒸馏温度设定规律(步琦):对于旋转蒸发仪,一般推荐20-40-60设定:如果平台加热温度为60℃,则蒸汽温度大概为40℃,冷却水温度需使用20℃。即加热温度、蒸汽温度和冷却水温度之间都是20℃的温差,但是对于Syncore和Multi,加热温度和蒸汽温度存在大概25℃的温差。(2)关于各项参数设定:平行减压蒸发的温度和转速设定非常简单,关键在于真空设定:平台温度:对于有机溶剂,平台温度一般都设定在50-60度左右;如果是蒸发水,平台温度一般设定在70度,或者更高。转速:一般在300转/分左右,只要液体在试管内做旋涡运动即可;冷却水温度:一般设定在5度左右,有条件的话可以设定在-10度真空设定:根据附表(或V-855/850溶剂库),可以由平台温度查到相应的真空度实例:蒸发乙醇,平台温度设定为50度。1.在表a第一行中solvent:后面的空格选择“Ethonal”,则后面一格会自动显示乙醇的沸点为79度。2.在第二行DesiredBoilingPoint空格中输入“30℃”(平台温度为50℃,根据60-40-20定律,蒸汽温度为30度),则第三行会自动显示需要的真空度为97mbar。所以蒸发乙醇,平台温度设定为50度(转速300转),最终真空度应该设定在90mbar左右,冷却水温度为10度以下。为了避免暴沸,真空度下降速度不宜过快,需要设定真空梯度(V-855),让真空度比较缓和的下降,防止暴沸。简单的真空度设定如下:常压――90mbar3min90mbar――90mbar30min(这个时间长度根据乙醇体积而定,可以适当增长,蒸发完成后手动停止)其他:(1)表中所提示的真空度为建议值,如果冷却水温度足够低,还可以进一步降低真空度,以增加蒸发速度。在蒸发过程中,冷凝器的负载最好不要超过2/3处,另外,如果在蒸发过程中接收瓶发热,建议用冰浴对其进行冷却。如果蒸发溶液为混合溶剂,那么条件设置应该从沸点最低的溶剂开始。在沸点最低的溶剂蒸发完后,再降低真空度蒸发沸点较高的溶剂。如果溶剂沸点相差很大,那么应该在低沸点溶剂蒸发后,将接收瓶中的溶剂倒掉再蒸发高沸点溶剂,否则会引起蒸发瓶中溶剂的再次蒸发。(2)如果在蒸发过程中,样品喷溅到真空盖,应该立即对真空盖进行清洗,可以在每个样品管中加入丙酮(或乙醇),加热抽真空,通过蒸发出来的蒸汽对整个管路进行清洗。