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检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。(1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热容器，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导管内形成一段水柱，证明装置不漏气。(2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果滴入少量水后很快停止流下，则装置气密性良好。(4)抽气(吹气)法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)专题训练1．下列是一些装置气密性检查的方法，其中正确的是()2．下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是()3．某实验小组利用如下装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。装置气密性的检查方法与答题规范装置气密性检查必须在放入药品之前进行。(1)气密性检查的基本思路:使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。(2)气密性检查的答题规范简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。③液差(封)法的关键词是封闭、液差。④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：a．将导管末端浸入水中；b．关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；c．加水至“将长颈漏斗下口浸没”。创新装置(以用水吸收氨气为例)防倒吸原理(1)肚容式：(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ)由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。(2)接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。(3)隔离式(上图中的Ⅵ、Ⅶ)导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。专题训练1．已知HCl难溶于CCl4，则如下图所示装置中，不适宜于HCl气体尾气吸收的是()2．广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是()3．实验室合成氨装置如下图1所示，试回答：图1(1)装置甲的作用：①____________，②____________________________________，③________________________________________________________________________。(2)已知氨气在水中的溶解度大约为1∶700，若用图2中的装置吸收氨气，制成氨水，从实验安全的角度考虑应选用的装置是________(填序号)。图2(3)某同学用B装置吸收产生的氨气，结果B中溶液能使酚酞变红，且未看到倒吸现象，试分析未造成倒吸的可能原因是__________________________________________________近几年的高考题中，特别是在物质制备及化工流程题中有关物质的分离提纯成为新的命题热点。1．过滤装置的创新——抽滤由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。2．蒸馏、冷凝装置的创新应用图2图3图4图2、图3、图4，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。3．洗气装置的创新——双耳球吸收法图5中，由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。图5专题训练1．实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为附表相关物质的沸点(101kPa)物质沸点/℃物质沸点/℃溴58.81,2-二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛229步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是______________________________________________，锥形瓶中的溶液应为________。(2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为____________。(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的________(填化学式)。(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是________________________________________。(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止______________________。2．环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列原理和装置制备(部分夹持仪器未画出)：环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表(*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)：物质相对分子质量沸点(℃)密度(g·cm－3，20℃)溶解性环己醇100161.1(97.8)0.9624微溶于水环己酮98155.6(95)0.9478微溶于水水18100.00.9982(1)已知合成环己酮的反应是放热反应，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验时，先在合成装置中加入5.2mL(5g)环己醇和几粒沸石，再加入酸性Na2Cr2O7溶液。酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为________(填字母)。A．一次性加入B．缓慢加入C．无所谓，怎样加入都可以(2)若酸性Na2Cr2O7溶液的体积为35mL，则应选取________(填“100mL”或“250mL”)的三颈烧瓶。(3)反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95～97℃的馏分(设为A)，其主要成分是________的混合物；在馏分A中加入氯化钠固体至饱和，静置、分液，得有机层(设为B)。加入氯化钠固体的作用是_______________；在有机层B中加入无水硫酸镁固体，充分作用后过滤，加入无水硫酸镁的作用是_________，然后进行蒸馏。(4)合成装置中冷凝水应从________(填“a”或“b”)口进入；精制装置中的两处错误是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)若最终得到环己酮的质量为3.43g，则环己酮的产率是________。在高考综合实验题中，沉淀物的洗涤是常考的命题热点，主要关注以下几个问题：1．洗涤沉淀的目的(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。2．常用洗涤剂(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。(2)冷水：除去沉淀的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。(4)有机溶剂(酒精、丙酮等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。3．沉淀洗涤的答题规范答题模板：注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)↓标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)↓重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3次)4．沉淀是否洗净的答题规范答题模板：取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)↓加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验NH＋4)]↓现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)↓结论(说明沉淀已经洗涤干净)专题训练1．利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如下图所示。所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是__________________________________________________________________________________________________________。2．食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO2－4等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。选择最好的试剂洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，洗涤的操作为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。3．从铝土矿中提取氧化铝的流程如下图所示：洗涤滤渣c的实验操作方法是______________________________________________________________________________________________________________________。4．用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是_________________________________________________________________________________________________________________________。5．氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下：提示：在本实验条件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。回答下列问题：反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。气体体积测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)，也可直接测量收集的气体体积。测量气体体积的常用方法：(1)直接测量法。如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置。测量前A装置可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充