金相制样及显微组织观察

金相制样及显微组织观察分析测试中心主要内容及金相概述主要内容金相样品制备（切割、镶嵌、磨光、抛光、腐蚀）金相显微镜金相组织识别金相概述主要指借助光学（金相）显微镜、放大镜和体视显微镜等对材料显微组织、低倍组织和断口组织等进行分析研究和表征的材料学科分支，既包含材料三维显微组织的成像及其定性、定量表征，亦包含必要的样品制备、准备和取样方法。其观测研究的材料组织结构的代表性尺度范围为10-9-10-2m数量级，主要反映和表征构成材料的相和组织组成物、晶粒（亦包括可能存在的亚晶）、非金属夹杂物乃至某些晶体缺陷（例如位错）的数量、形貌、大小、分布、取向、空间排布状态等。金相取样试样的尺寸试样尺寸以磨面面积小于400mm2，高度15-20mm为宜；取样原则所选取样品必须能代表母体的性质根据所检验金属材料或零件工艺过程或处理情况、检验目的、双方技术协议不同，金相试样截取部位也要相应变化。金相试样制备怎样才能在显微镜下观察到材料试样的真实组织？传统观点：获得光亮无划痕的抛光表面（强调抛光的作用）现代观点：有效去除试样的表面损伤并尽量减少新的制备缺陷。磨光抛光切割试样制备的三个阶段会对试样产生损伤！！退火工业纯钛的切割损伤Weck试剂染色腐蚀,偏振光+灵敏色片1、切割损伤金相试样制备含0.4%C碳钢用80#砂纸磨制后的横截面显微组织损伤层深度120微米,明视场照明,500X2、磨光损伤金相试样制备烧结铁试样孔隙度=13.7%烧结铁试样孔隙度=15.9%3、抛光损伤金相试样制备金相试样制备-切割试样的截取可用手锯、砂轮切割机、显微切割片、化学切割装置、电火花切割机、剪切、锯、刨、车、铣等截取，必要时也可用气割法截取。脆而硬的试样可用锤击法取样。不论哪种取样方法，均应注意避免截取方法对组织的影响，如变形、过热等。切割的目的和原理目的：切割是为了取样并使样品留下的残余损伤最小.切割是试样制备的重要工序,必须对切割参数进行优化。原理：失去尖锐棱角的磨料及时脱落同时具有尖锐棱角的新磨料露出。Isomet5000型高速线性精密切割机金相试样制备-切割精密切割机使用的切割片类型磨耗型：橡胶粘接的氧化铝或碳化硅砂轮片,其厚度由0.5mm至0.8mm非磨耗型：由镀铜的钢片制成,金刚石或立方氮化硼磨料粘接在切割片的两侧边缘部分,其宽度由3.2mm至5mm,切割片的厚度由0.15mm至0.76mm,它的使用寿命要比砂轮片的使用寿命长得多。类型特性应用碳化硅硬、脆、有锋利棱角一般用于非铁材料；适合较软材料氧化铝（2种）棕色：不如碳化硅硬但韧性好白色：脆一般用于铁基材料硬的铁基材料金刚石最硬脆性材料：可降低残余损伤立方氮化硼不如金刚石硬在低转速下用于延性材料金相试样制备-切割磨料的粒度和浓度粒度较细的切割片能获得非常平整的表面,切割损伤较小,但是切割速率较慢;而粒度较粗的切割片常用于快速切割较硬的材料,切割损伤也稍大。金相试样制备-切割切割的原则和方法：最小接触面积切割原则MinimumAreaofContactCutting(MACC)切割时应当使样品与砂轮片的接触面积小并保持不变，从而使砂轮片上磨料颗粒所受的压力尽可能小并保持不变。切割时变形损伤减小的方法1、切割时使用较小的切割磨料粒度；2、较小的接触面积；3、较软的砂轮片；4、较薄的砂轮片；5、最锋利的磨料。金相试样制备-切割切割时的注意事项1、冷却水的开启（发热大对试样损伤）；2、选择合适的卡具夹紧试样。（试样松动容易使锯片破碎）；3、根据材料选择合适的切割参数切割长度：根据试样选择；转速（200-5000rpm）：转速慢，损伤小；进给速度：压力影响；对大多数材料而言，精密切割要求切割片转速较低，同时切割的压力也不能高，以便将切割造成的表面损伤降到最小。4、切割结束后敞开切割机。金相试样制备-镶嵌目的：1、保持试样边缘平整；2、便于使用半自动制样设备；3、保护精细或易碎的样品4、便于手握操作5、便于试样的保管三类镶嵌方法：1.加压热镶嵌简称热镶嵌2.浇注冷镶嵌简称冷镶嵌3.机械加持热镶嵌的优点：1、硬度较高2、化学上耐腐蚀3、尺寸稳定4、试样边缘平整性好5、无毒6、价格低廉冷镶嵌的优点：1、可同时浇注多块试样2、工作周期短3、试样不发生组织转变（例：铝合金淬火态试样热镶时效）4、无须设备投资5、不产生变形（不加压）6、可采用真空镶嵌技术填充孔隙金相试样制备-镶嵌热镶热塑性成型温度在150℃左右，一般不影响试样的金相组织，但对淬火钢不适用。对于有些较软的材料，在加压时易产生塑性变形，不宜热镶。有些较大不规则样品，无法热镶。常用热镶料有酚醛树脂（电木粉）、填充Cu粉的导电树脂（SEM）。质量高、尺寸形状统一、省时、经济Simplimet3000热镶嵌压力机金相试样制备-镶嵌冷镶将样品放在模型中，利用化学催化作用镶嵌成型。常用的冷镶料有：牙托粉、环氧树脂、丙烯酸等。一般在空气中即可固化，为提高质量，也可在冷镶机中真空进行。方便灵活、适于各种形状样品机械夹持将试样镶入钢圈或钢夹。试样应与钢圈或钢夹紧密接触，而且夹具的硬度应接近于试样的硬度。粉末颗粒的冷镶金相试样制备-镶嵌镶嵌过程中的注意事项1、根据试样要求选择合适的镶嵌方法；2、根据试样要求选择合适的镶嵌树脂；3、选择合适的加热温度，压力，加热时间，和冷却时间参数；（跟所选树脂有关）；4、合适的树脂加入量。（1：控制试样高度；2：防止树脂不够压坏模具）。金相试样制备-磨光目的：去掉损伤或变形层，获得仅有极小损伤的平的表面。一般分为粗磨、精磨两步。粗磨：打砂轮：去除切割热影响或变形，使表面平整。精磨：消除较深的磨痕，为试样抛光作准备。一般选用不同型号的SiC砂纸、金刚石磨盘等。磨光的定义：当试样表面以一定的压力与固定在某种基底(例如砂纸)上的磨料颗粒产生相对运动后产生了磨屑(即材料去除)并在表面留下磨痕.还形成了具有一定深度的损伤层.退火高纯铜抛光表面在600#SiC砂纸上自右至左磨一小段行程(SEM）金相试样制备-磨光碳化硅砂纸已经使用多年，它的的使用寿命较短。碳化硅砂纸前三分钟的材料去除速率金相试样制备-磨光InstituteforMicrostructuralAnalysisInstituteforMicrostructuralAnalysis多数金属材料试样的传统制备方案阶段制备表面磨料及粒度载荷N磨盘转速,rpm方向时间min磨平碳化硅砂纸120#(P120),水冷27240–300,相向直至平面240#(280),水冷27240–300,相向1320#(P400),水冷27240–300,相向1400#(P600),水冷27240–300,相向1粗磨光碳化硅砂纸600#(P1200),水冷27120–150,相向1帆布6微米Metadi单晶金刚石研磨膏27120–150,相向2细磨光台球桌织物、毛毡1微米Metadi单晶金刚石研磨膏27120–150,相向2粗抛光Microcloth抛光织物0.3微米氧化铝液悬浮液,Micropolish浆料27120–150,相向2最终抛光Microcloth抛光织物0.05微米氧化铝悬浮液,Micropolish浆料27120–150,相向2注：相向指试样夹持器与磨盘的转向相同制备的三个阶段1.磨平阶段—试样要观察的面平整2.无损伤(磨光)阶段—去除试样表面的变形损伤,使其不影响观察到试样的真实组织3.抛光阶段—去除残余的微细磨痕手工砂纸磨抛半自动磨盘磨抛金相试样制备-磨光APEX™DGD金刚石磨光片一种通用系统,可用于铝,铁基材料,陶瓷,热喷涂涂层,玻璃,碳化钨,铸铁,钛,高温合金等许多材料；不适于用来制备以下材料：铅、锡、铋、锑、钎焊焊料，以及其它非常软和延性非常好的材料！使用时只需加水即可。磨料尺寸有以下几种:165,125,70,45,30,15,9,6,3,0.5微米对于较软的材料，转速应低一些，对于较硬的材料转速可以更快一些。磨料粒度对照表美国标准(ANSI/CAMI)欧洲标准(FEPAP)平均粒度(µm)180P18078240P28052320P40034400P60023600P120015800P1500121200P25007磨料粒度对照表常用材料的制样方法金相试样制备-抛光抛光是试样制备的最后一道，去处表面的细微磨痕，成为光滑无瑕的镜面。由于磨料颗粒作用在试样表面上的应力较小,不会产生像磨光过程那样明显的材料去除效应,也不会出现看得出的磨痕,而更像是一个连续进行,动作极为微小的显微切削过程,从而将留下的极细磨痕去除,这一过程称为抛光.目前还不清楚抛光时磨痕的去除机制。分为：机械抛光、电解抛光和化学抛光。机械抛光：粗抛光——尼纶、帆布、呢绒（金刚砂、氧化铝、氧化铬等）精抛光——尼龙绸、天鹅绒（细抛光粉、细金刚砂软膏）电解抛光：基于阳极溶解原理，样品为阳极，不锈钢板或锌板为阴极。由电压、电流、温度、抛光时间综合确定。化学抛光：依靠化学试剂对试样表面不均匀溶解，逐渐得到光亮表面。金相试样制备-抛光适用磨料类型：Al2O3,胶体状SiO2悬浮液推荐使用磨料尺寸：6–0.05微米；织物特性：具有中等长度绒毛的合成织物；适用材料：铁基和非铁基合金,陶瓷材料,复合材料,印刷电路板,铸铁,烧结材料,塑料,电子元件。适用磨料类型：Al2O3,胶体状SiO2悬浮液建议使用磨料尺寸：1-0.05微米；织物特性：软的合成织物,抗腐蚀,无绒毛；适用材料：钛合金,不锈钢,铅/锡钎料,电子封装,软的非铁合金,塑料。抛光织物金相试样制备-抛光常用的电解抛光制度电解液材料电流密度A/cm2时间温度℃磷酸38％，甘油53％，水9％不锈钢0.5～1.53～7min50～100纯铜0.1～0.253～10min15～30高氯酸20％，甘油10％，酒精70％不锈钢≥1.5～15s＜50碳钢1.25～2.5～15s铝≥0.55～15s磷酸100ml，甘油6ml铜及铜合金0.1～0.1155～10min15～30磷酸88ml，硫酸12ml，铬酐6g铝1～21～1.5min70～90磷酸，铬酐不锈钢0.5～260～80合金钢≈0.360～70金相试样制备-抛光化学试剂配方适用材料草酸2.5g，硫酸1.5ml，过氧化氢10ml，水100ml、氧化铝或氧化铬粉10～15g碳钢铬酐10g、水100ml、氧化铝或氧化铬粉10～20g不锈钢等草酸5g、过氧化氢（30％）4～6ml、硫酸铜0.5g、水100ml高锰钢、奥氏体不锈钢盐酸5ml、过氧化氢（30％）3ml、氢氟酸（＜42％）5ml高锰钢、奥氏体不锈钢常用的化学抛光制度金相试样制备-腐蚀目的：显示真实，清晰的组织结构方法：化学浸蚀、电解浸蚀、特殊方法：着色、阴极真空浸蚀等化学腐蚀使试样表面有选择地溶解掉某些部分而使组织细节显露出来并产生适当的反差.例如晶粒与晶界;不同取向的晶粒;不同的相;成分不均匀的相(偏析)等.化学腐蚀剂的基本组成1.腐蚀剂—盐酸,硫酸,磷酸,醋酸2.缓冲剂—乙醇,甘油3.氧化剂—过氧化氢,Fe3+,Cu2+金相试样制备-腐蚀实例1：1.31%C热轧碳素工具钢2%硝酸酒精溶液硷性苦味酸钠90℃,60s4%苦味酸酒精溶液晶间和晶内渗碳体用硷性苦味酸钠腐蚀效果最好实例2：低碳钢板2%硝酸酒精溶液显示铁素体晶界及渗碳体4%苦味酸酒精溶液显示渗碳体Beraha试剂晶粒染色情况与其晶体学取向有关金相试样制备-腐蚀1、化学试剂的安全使用（硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸、苦味酸、甲醇、双氧水等）！！！！！2、选择合适的腐蚀剂；3、腐蚀时间控制；4、腐蚀后试样一定要清洗干净并干燥。(HF对显微镜镜头的腐蚀)腐蚀剂的选择金相显微组织观察-显微镜分类正置式——便于选取视场倒置式——方便，样品底部要求不高体式显微镜——断口宏观检验工具显微镜——测量（力学）功能明场、暗场、偏光、微分干涉DIC金相显微组织观察明视场照明光路原理图暗视场照明光路原理图偏振光照明光路原理图最常用的观察方法，能较真