JJG10942013总磷总氮水质在线分析仪

中华人民共和国国家计量检定规程JJG1094-2013总磷总氮水质在线分析仪WaterQualityOn-lineAnalyzersofTotalPhosphorusandTotalNitrogen2013-11-28发布2014-02-28实施中华人民共和国国家计量检定规程总磷总氮水质在线分析仪JJG1094-2013国家质量监督检验检疫总局发布*中国质检出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:[phone]发行中心:[phone]读者服务部:[phone]中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销'‘开本880X12301/16印张1字数22千字2014年2月第一版2014年2月第一次印刷'导书号155026•J-2887如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:[phone]JJG1094-2013总磷总氮水质在线分析仪检定规程VerificationRegulationofWaterQualityOn-lineAnalyzersofTotalPhosphorusandTotalNitrogen归口单位:全国环境化学计量技术委员会主要起草单位:浙江省计量科学研究院JJG1094-2013参加起草单位:聚光科技(杭州)股份有限公司浙江省环境监测中心本规程委托全国环境化学计量技术委员会负责解释JJG1094-2013本规程主要起草人:林祯(浙江省计量科学研究院)张潇(浙江省计量科学研究院)参加起草人:王静(聚光科技(杭州)股份有限公司)徐远远(浙江省计量科学研究院)傅军(浙江省环境监测中心)、JJG1094-2013录同口引言………………………………………………………………………………………(rr)1范围……………………………………………………………………………………(1)2概述……………………………………………………………………………………(υ3计量性能要求…………………………………………………………………………(υ4通用技术要求……………………........…………………….........……………….(1)4.1外观及通电检查…………………………………........………………………….(υ4.2安全要求……………………………………………………………………………(幻5计量器具控制…………………………………………………………………………〈川5.1检定条件……………………………………………………………………………(υ5.2检定项目……………………………………………………………………………(2)5.3检定方法……………………………………………………………………………(川5.4检定结果的处理……………………………………………………………………(4)5.5检定周期……………………………………………………………………………(川附录A标准溶液的配制………………………………………………………………(5)附录B总磷总氮水质在线分析仪检定原始记录……………………………………(们附录C检定证书/检定结果通知书内页格式…………………………………………(们IJJG1094-2013引本规程依据JJF1002-2010国家计量检定规程编写规则》、JJF1001-2011通用计量术语及定义》和JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示》的规定而制定。本规程的技术指标参考了HJjT102-2003总氮水质自动分析仪技术要求》与HJjT103-2003总磷水质自动分析仪技术要求》的相关内容。本规程为首次制定。EJJG1094-2013总磷总氮水质在线分析仪检定规程1范围本规程适用于总磷总氮水质在线分析仪(以下简称仪器)的首次检定、后续检定和使用中检查。2概述仪器分为单独测量总磷或总氮的仪器以及一体化的总磷总氮测量仪器。用于自动连续测量地表水、生活污水和工业废水等水体中的总磷浓度和总氮浓度。总磷的测量采用铝酸钱分光光度法，用氧化剂将所含磷氧化为正磷酸盐，与显色剂反应后生成蓝色络合物，通过测量特定波长处的吸光度值得到总磷含量。总氮的测量主要采用碱性过硫酸饵消解紫外分光光度法和硫酸脐还原可见分光光度法。前者利用氧化剂将水中的含氮化合物转化为硝酸盐，通过测量特定波长处的吸光度值得到总氮含量;后者先将含氮化合物氧化，然后再还原成亚硝酸盐进行显色反应，通过测量特定波长处的吸光度值得到总氮含量。另外，总氮的测量还有化学发光法等方法。仪器主要由采样系统、水样处理系统、检测系统以及数据采集、处理与传输系统等组成。3计量性能要求仪器的计量性能要求见表1。表1计量性能要求性能要求项目总磷总氮(0-----0.5)mg/L0.5mg/L(0-----2)mg/L2mg/L示值误差士0.05mg/L士10%士0.2mg/L:f:::10%重复性三三5%三三5%稳定性(24h)三二10%三二10%4通用技术要求4.1外观及通电检查4.1.1仪器及附件的所有零件应紧固元松动;连接件应连接良好;运动部位应运动灵活、平稳;仪器内外各种管路连接口必须可靠密封，避免漏液。仪器通电后，各部件都能正常工作，各旋钮、按键应能正常调节，显示结果应清晰完整。1JJG1094-20134.1.2仪器铭牌应标有仪器名称、型号、出厂编号、制造日期、制造厂名。新制造仪器的表面不应有脱皮现象，色泽均匀，不得有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡及锈蚀现象，外露部件接合处应整齐，无粗糙不平现象。使用中仪器不应有影响其正常工作的损伤。4.2安全要求4.2.1绝缘电阻仪器的电源进线与机壳之间的绝缘电阻不小于20Mn。4.2.2绝缘强度仪器的电源进线与机壳之间能承受50Hz,1.5kV交流有效值连续1min电压试验，不出现飞弧和击穿现象。4.2.3泄漏电流仪器的泄漏电流不大于5mA。5计量器具控制计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检查。5.1检定条件5.1.1检定环境条件5.1.1.1环境温度(5''-'40)OC。5.1.1.2相对湿度:不大于85%。5.1.1.3供电电源(220+22)V,(50+1)Hz。5.1.2检定用标准器及配套设备5.1.2.1总磷总氮有证标准物质:相对扩展不确定度不大于3%(k=2)。零点校准液以及标准溶液配制方法见附录A。5.1.2.2单标线移液管、容量瓶A级。5.1.2.3绝缘电阻表:输出电压500V,10级。5.1.2.4耐压测试仪:交流电压(0''-'1.5)kV,10级。5.1.2.5泄漏电流测试仪(0''-'20)mA,5级。5.2检定项目仪器首次检定、后续检定和使用中检查项目如表2所示。表2检定项目一览表检定项目首次检定后续检定外观及通电检查十+示值误差++重复性十+稳定性十+绝缘电阻十2使用中检查十++JJG1094-2013表2(续)检定项目首次检定后续检定使用中检查绝缘强度+泄漏电流+y王:1+为需要检定项目一为不需要检定项目。2经安装及维修后对仪器计量性能有较大影响的，其后续检定按首次检定要求进行。5.3检定方法5.3.1外观按4.1要求进行目察、手动检查。5.3.2仪器的校正按照仪器使用说明书要求进行预热稳定，根据仪器的设置量程与使用场合要求对零点与量程进行校正。5.3.3示值误差仪器经过校正后，分别以20%、50%、80%量程标准溶液进行测量，每个测量点重复测量3次，计算出3次测量值的平均值，并按式(1)、式(2)计算仪器示值误差，以绝对值最大者为示值误差检定结果:式中:ðCr-一一示值相对误差，%;ðCr=三二三x100%Csðc=c-Csðc一一示值绝对误差，mg/L;5一-3次测量值的平均值，mg/L;Cs一一标准溶液的质量浓度值，mg/L。5.3.4重复性(1)(2)仪器经过校正后，以50%量程标准溶液进行测量，重复测量6次，按式(3)计算仪器重复性:式中:Sr一一仪器重复性;1Sr=τ×CCi一一仪器各次测量值，mg/L;I:(Ci-C)2=1-~~X100%η一-1c--6次测量值的平均值，mg/L;η一一测量次数，η二6。(3)3JJG1094-20135.3.5稳定性仪器经过校正后，以50%量程标准溶液进行测量，记录初始测量值，之后每小时测量1次，连续测量24h，记录仪器测量值，按式(4)计算仪器稳定性:|Ci-CoIX..i..,1''\.1''\.n/ðS=,.VI...a~X100%式中:ðS-仪器稳定性;Ci一一每小时测量值，mg/L;Co一一-初始测量值，mg/L。5.3.6安全性能5.3.6.1绝缘电阻Co(4)电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用绝缘电阻表在电源进线与机壳之间施加500V直流试验电压，稳定5s后，测量绝缘电阻。5.3.6.2绝缘强度电源插头不接入电网，仪器电源开关置于接通位置，用耐压测试仪分别在电源进线与外壳间施加试验电压，试验电压逐渐上升到1.5kV，保持1min，观察是否出现飞弧和击穿现象，然后平稳下降到零。5.3.6.3泄漏电流电源插头接入电网，电源开关置于接通位置，在仪器外壳与电源进线之间接上泄漏电流测试仪，将泄漏电流测试仪的电压调至242V，测量1次，再变化一下电源极性，重复测量1次，取2次中的最大值，作为仪器的泄漏电流。5.4检定结果的处理按本规程要求检定合格的仪器，发给检定证书;检定不合格的仪器，发给检定结果通知书，并注明不合格项目。检定证书和检定结果通知书内页格式见附录C。5.5检定周期仪器的检定周期一般不超过1年。4JJG1094-2013附录A标准溶液的配制A.1总磷零点校准液使用蒸馆水或满足分析实验室二级用水要求的纯水。A.2总氮零点校准液总氮零点校准液应使用无氨水，按下述方法之一配制:a)离子交换法:将蒸馆水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。b)蒸馆法:在1000mL蒸馆水中，加入0.1mL硫酸CA.R.,p二1.84g/mL)。在全玻璃蒸馆器中重蒸馅，弃去最初的50mL馆出液，余下的馆出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。A.3总磷标准溶液的配制根据检定所需总磷标准溶液的浓度、用量及所用的水中总磷标准物质的浓度，配制检定用的总磷标准溶液。例如，准确移取20mL质量浓度为500mg/L的水中总磷成分分析标准物质，置于1000mL容量瓶中，用A.1总磷零点校准液稀释至刻度，定容并摇匀，即得1L质量浓度为10.0mg/L的总磷标准溶液。总磷标准溶液应现配现用。A.4总氮标准溶液的配制根据检定所需总氮标准溶液的浓度、用量及所用的水中总氮标准物质的浓度，配制检定用的总氮标准溶液。例如，准确移取20mL质量浓度为500mg/L的水中总氮成分分析标准物质，置于1000mL容量瓶中，用A.2总氮零点校准液稀释至刻度，定容并摇匀，即得1L质量浓度为10.0mg/L的总氮标准溶液。总氮标准溶液应现配现用。5JJG1094-2013附录B总磷总氮水质在线分析仪检定原始记录仪器名称:型号:出厂编号:量程:送检单位:制造厂:检定日期:年月日环境温度℃相对湿度%仪器检定前状态:仪器检定后状态:异常情况:检定地点:检定员:核验员:检定依据:检定用计量标准信息:检定使用的标准器:名称测量范围不确定度/准确度等设备编号检定/校准有效期至使用前使用后级/最大允许误差证书编号状态状态一、外观及通电检查:二、示值误差测量值标准值mg/Lmg/L平均值mg/L示值误差123总磷总氮三、重复性测量值标准值mg/L重复性mg/L%123456总磷总氮6四、稳定性初始值Comg/L测量值mg/L稳定性%五、安全要求1.绝缘电阻:2.绝缘强度:3.泄漏电流:结论:1h2h9h10h17h18hJJG1094-20133h4h5h6h7h8h11h12h13h14h15h16h19h20h21h22h23h24h7JJG1094-2013附录C检定证书/检定结果通知书内页