JJF15672016磷酸根分析仪校准规范

~~F中华人民共和国国家计量技术规范JJF1567-2016磷酸根分析仪校准规范CalibrationSpecificationforPhosphateAnalyzers2016-06”27发布2016-09帽27实施国家质量监督检验检菇总局发布r写在交飞4二吉立.~）JJF1567-2016磷酸根分析仪校准规范广。．。•＜＞•。．。．。．。•＜＞•。．。．。飞~JJF1567-2016~•••••)CalibrationSpecificationforPhosphateAnalyzers归口单位：全国物理化学计量技术委员会主要起草单位：陕西省计量科学研究院新疆维吾尔自治区计量测试技术研究院参加起草单位：江苏省计量科学研究院中国测试技术研究院本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释JJF1567-2016本规范主要起草人：孙喜荣（陕西省计量科学研究院）秦宇〈陕西省计量科学研究院）白旭（新疆维吾尔自治区计量测试技术研究院）参加起草人：邢金京（江苏省计量科学研究院）陈潇潇（中国测试技术研究院）王锦荣（新疆维吾尔自治区计量测试技术研究院）贺宁（陕西省计量科学研究院）JJF1567-2016目录引言…........…………………….........………........…….......……...................CII)1范围…......................................……….........….........…........….......….(1)2引用文件…............................…..................................…........…........(1)3概述..............……......................………........….........….............………（1)4计量特性........……........................……........……........…...............……（1)5校准条件…….......….............................….............………....................(2)5.1环境条件.......….......…................……….........….....…......……….......(2)5.2测量标准及其他设备……........….........…..............…….......................(2)6校准项目和校准方法….......................…….........…..................……·……（2)6.1仪器零点漂移….................….........…·…........…...............................(2)6.2仪器示值误差…...........…..................................…....................…….(2)6.3仪器测量重复性........….........…......….........……...............................(3)6.4仪器示值稳定性……..............…….................….........…....................(3)7校准结果的表达........…….........…………….........………………................(3)8复校时间间隔.....…………..........................................….....................….(4)附录A显色试剂的配制方法….....……·…...................................…..........(5)附录B磷酸根分析仪校准记录格式（供参考）……........…….........………….(6)附录C校准证书内页格式（供参考）……................….............................(7)附录D磷酸根分析仪示值误差校准结果不确定度评定.......................……·…（8)IJJF1567-2016引IIJJF1567-2016磷酸根分析仪校准规范1范围本规范适用于磷酸根分析仪（比色法）的校准。2sl用文件本规范引用了以F文件：GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DL/T502.13-2006火力发电厂水汽分析方法第13部分z磷酸盐的测定（分光光皮法）凡是注目期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注目期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述磷酸根分析仪是用于测定水中磷酸盐含量（以P01表示）的仪器。其原理是在酸性介质水样中，磷酸盐与铝酸盐和偏钝酸盐形成黄色的磷饥铝酸配合物，然后利用光电比色原理，根据朗伯－比尔定律进行测量。磷酸根分析仪（以下简称仪器）主要由光源、光准直单元、样品室、信号检测传输系统和显示与处理系统等部分组成。其结构示意图如图l所示。样品池b→｜时显示光准直单元废液样品圈1磷酸模分析仪结构示意图4计量特性仪器计量性能要求见表L表1磷酸根分析仪计量性能要求计量性能性能指标仪器零点漂移（30min)士0.2mg/L仪器示值最大允许误差土2%FS仪器测量重复性运1%1JJF1567-2016表1（续）计量性能性能指标仪器示值稳定性（30min)土1%FS注：以上所有指标不是用于合格性判别，仅提供参考。5校准条件5.1环境条件6.2仪器示值误差待仪器开机预热稳定，处于正常工作状态后，按照使用说明书要求对仪器进行校准。在仪器校准最程范围内，分别选取量程20%'40%'80%对应浓度的磷酸根标准溶液，经显色反应后依次注人仪器样品池中，每个浓度点测量3次，记录仪器示值。按式（2）计算每个浓度点的示值误差缸。对于多量程仪器的其他量程，可参照上述方法进行校准。.6.c＝亏三×100(2)2JJF1567-2016式中z!::,.c仪器示值误差，%；Z一一仪器3次测量值的平均值，mg/L;c.一一磷酸根溶液标准值，mg/L;R一一仪器校准量程，mg/L。6.3仪器测量重复性待仪器开机预热稳定，处于正常工作状态后，选取仪器量程80%浓度的磷酸根浓度标准榕液，显色反应后注人仪器样品池中，连续测量6次，读取仪器示值，按式（3)计算其重复性8。式中218＝丁c8一一仪器测量重复性，%；三（c;-c)2i=l咱×100%n一－lC；一一仪器第i次测量值，mg/L;正一－6次测量结果的平均值，mg/L;n－→→测量次数，n=6。6.4仪器示值稳定性(3)待仪器开机预热稳定，处于正常工作状态后，用去离子水清洗仪器样品池，选用仪器量程80%浓度的磷酸根标准榕液，显色反应后注人仪器样品池，记录仪器初始值Coo以后每隔5min记录仪器示值Co；，持续观测30min，按式（4）计算示值稳定性，取绝对值最大的！：：.en为仪器示值稳定性。!::.co＝气生×100%式中z!::.en一一一仪器示值稳定性，%；Co；一一仪器第i次测量值，mg/L;Co一一仪器初始示值，mg/L;R仪器校准量程，mg/Lo7校准结果的表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a）标题：“校准证书’气b）实验室名称和地址：c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识ze）客户的名称和地址；。被校对象的描述和明确识别；(4)3JJF1567-2016g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；k）校准环境的描述；1)校准结果及其测量不确定度的说明；m）对校准规范的偏离的说明；n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o）校准结果仅对被校对象有效的声明；p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。8复校时间间隔仪器的建议校准周期应不超过1年(12个月），由于复校时间间隔的长短受仪器的使用情况、使用者、仪器等诸因素影响，因此，使用单位可根据实际情况自主决定复校时间间隔。当更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时校准。4JJF1567-2016附录A显色试剂的配制方法校准过程中所用显色试剂的配置方法如下：铝酸镀、偏锐酸镀、浓硫酸均为分析纯或分析纯以上，用于配制溶液的水必须为去离子水。A.1铝饥酸显色试剂的配制A.1.1配制显色试剂时，称取50g铝酸镜和2.5g偏饥酸镀溶解于400mL去离子水中。A.1.2量取195mL浓硫酸（密度为1.84g/cm3），在不断搅拌下徐徐加人到250mL去离子水中，并冷却至室温。A.1.3将A.1.2配置的溶液倒人A.1.1配置的榕液中，用去离子水稀释至1L。5JJF1567-2016附录B磷酸根分析仪校准记录格式（供参考）委托方：制造厂：仪器名称：校准依据：1示值误差：标准溶液序号出厂编号：温度：Po~－浓度标准值I(mg/L)1PO~浓度测量值2mg/L3测量值平均值I(mg/U示值误差／%2测量重复性：测量次数123仪器测量值I(mg/L)3零点漂移：持续观测时间／minI。510仪器测量值I(mg/L)4示值稳定性：持续观测时间／min。51015仪器测量值Img/U5绝缘电阻：校准员z核验员：614515202025230证书编号：仪器型号：唯一性识别号：相对湿度：仪器量程值2346｜平均值l重复性／%2530最大漂移稳定性／%日期：JJF1567-2016附录C校准证书内页格式｛供参考）1外观：2示值误差z3测量重复性：、‘7JJF1567一2016附录D磷酸根分析仪示值误差校准结果不确定度评定D.1概述D.1.1测量原理在酸性介质水样中，磷酸盐与铝酸盐和偏饥酸盐形成黄色的磷饥铝酸配合物，用磷酸根分析仪（分光光度法）测定磷酸盐的含量。D.1.2测量方法待仪器稳定后，按照使用说明书要求对仪器校准。在仪器校准量程范围内，选取量程20%.40%'80%的磷酸根标准溶液，经显色反应后依次注人仪器测量池中，每个浓度点测量3次，记录仪器示值，以每个点3次测量平均值作为该浓度点的测量值，按照式（D.1)计算示值误差。D.1.3标准物质和校准对象标准物质：GBW(E)081228水中磷酸根成分分析标准物质，标称值1000mg/L,相对不确定度o.6%.k=2。校准对象：本次测量所用磷酸根分析仪型号为HK-218，量程为（0～20)mg/L,校准量程为（0～20)mg/L。以量程40%(8mg/L)浓度点示值误差校准过程为例，进行不确定度评定。D.2测量模型6.c＝亏三×100%式中：6.c一一仪器示值误差，%；Z一一仪器3次测量值的平均值，mg/L;c.一一磷酸根溶液标准值，mg/L;R一一－仪器校准量程，mg/L。D.3标准不确定度估算u~(6.c)=［等｝2u2Cc）十；引2u2Cc.按照下式计算各个变量的灵敏系数：()6.c1~－R’D.3.1标准不确定度的来源和评定D.3.1.1标准不确定度的A类评定()6.c1Jc.R(D.1)CD.2)CD.3)A类不确定度来源于仪器测量的重复性能，可通过连续测量列得到，用A类方法评定。本次测量，选择8mg/L点重复测量6次，结果如下（mg/L):7.62、7.73、7.68、7.81、7.67、7.82。平均值7.72mg/L，根据贝塞尔公式，得到单