现代分析测试技术仪器分析

仪器分析主讲：熊维巧(高级工程师)院系：生命科学与工程学院化学与化学工程系邮箱：[e-mail]电话：[phone]第1章分析化学绪论及光学分析法概论1.1分析化学绪论1.2光学分析法概论1.1分析化学绪论1.1.1分析化学的任务和作用1.1.2分析化学的分类1.1.3分析化学的发展趋势1.1.4分析化学文献1.1.1分析化学的任务和作用分析化学研究物质化学组成的分析方法及其有关理论的科学称为分析化学(analyticalchemistry)。主要任务鉴定物质的化学组成—定性分析；测定物质各组分的含量—定量分析；确定物质的化学结构—结构分析。作用领域在国民经济各领域、医药卫生与生命科学、质量检测与环境监测、科学研究与高等教育等方面都起着重要作用。1.1.2分析化学方法的分类1．按原理分类：化学分析与仪器分析2．按对象分类：无机分析与有机分析3．按目的分类：定性、定量、结构分析4．按用量分类：常量、微量、超微量分析5．按法理分类：例行分析与仲裁分析1.1.3分析化学的发展趋势分析化学的发展经历了三次巨大变革：第一次变革，20世纪初，分析天平的发明；溶液四大平衡理论的建立。第二次变革，20世纪30～60年代，第二次世界大战前后的科学技术、物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定了基础。第三次变革，20世纪70年代至今，计算机的发明，尤其微型计算的发展，给仪器分析带来全新的革命。分析化学的前沿：生命科学研究、微分析系统、色谱联用技术、超导核磁共振波谱法、激光光谱技术和化学计量学等。展望未来：自动化、智能化、微型化。1.1.4分析化学文献1．分析化学手册2．分析化学专著3．分析化学期刊4．互联网上查阅1.1.5仪器分析1.仪器分析的概念2.仪器分析的特点3.仪器分析的分类仪器分析是指那些采用比较复杂或特殊的仪器，通过测量表征物质的某些物理的或物理化学的性质参数及其变化规律来确定物质的化学组成、状态及结构的方法。仪器分析是科学技术发展的需要、社会实践的需要，也是科学技术发展的必然结晶。1.1.5仪器分析1.仪器分析的概念1.1.5仪器分析2.仪器分析的特点①灵敏度高，检测限低，相对误差比较大。②选择性好，许多仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，不经分离而同时测定混合的组分。③操作简便，分析速度快，易于实现自动化和智能化。④应用广泛，不但可以作组分及含量的分析，在状态、结构分析上也有广泛的应用。⑤微量分析，比较适合于微量、痕量和超痕量的分析，不适于作常量和高含量组分的测定。⑥仪器价高，有的很昂贵，仪器的工作条件要求较高。1.1.5仪器分析3.仪器分析的分类仪器分析方法分类1.光学分析法2.电化学分析法3.色谱分析法4.其它分析法对于生物、医药类专业的学生来说，学习仪器分析的目的是为了应用。为此，应从以下方面来学习：方法原理：含概念、术语、原理、定性和定量的依据、谱图解析方法等，这是课程的一个重点。应用特点：含仪器的流程及主要部件、操作要领和注意事项，以及方法的应用范围。这是课程的另一个重点。实验课程：仪器分析的实验课与理论课同等重要，必须注重实验。对学习仪器分析的要求课时安排第1章仪器分析法概论第10章紫外-可见分光光度法第11章荧光分析法第12章原子吸收光度法第13章红外分光光度法第14章核磁共振波谱法第15章质谱法第17章色谱分析法概论第18章经典液相色谱法第19章气相色谱法第20章高效液相色谱法机动、作业辅导、期中考试1.5学时5.5学3学时3学时5学时5学时4学时5学时3学时4学时5学时5学时0.5学时4学时2学时0学时4学时4学时3.5学时3.5学时2.5学时3学时3学时2学时总计学时48学时32学时48学时课程的成绩与考核作业考勤：5%（考勤记录＋作业）期中成绩：10%（期中考试）实验成绩：15%（实验报告）终考成绩：70%（期末考试）32学时课程的成绩与考核作业考勤：5%（考勤记录＋作业）期中成绩：25%（期中考试）终考成绩：70%（期末考试）成绩与考核1.2光学分析法概论1.2.1光学分析法的定义和分类1.2.2电磁辐射及其与物质的相互作用1.2.3光谱分析方法1.2.4非光谱分析方法－X射线衍射法1.2.5光学分析仪器的基本组成1.2.6光学分析法发展概况1.2.1光学分析法的定义和分类定义：光学分析法是基于能量作用于物质后产生电磁辐射信号，或电磁辐射与物质相互作用后产生辐射信号的变化，而建立起来的一类分析方法。过程：①能源提供能量；②能量与被测物质相互作用；③产生被检测的讯号。分类：根据物质同辐射作用的性质不同，分为光谱法和非光谱法，参阅表9－1。1.2.1光学分析法的定义和分类表常用的光学分析方法原理分析方法辐射的发射发射光谱、荧光光谱、火焰光度法、放射化学法辐射的吸收紫外-可见吸收、红外吸收、原子吸收、核磁共振、电子自旋共振辐射的散射拉曼光谱法、散射浊度法辐射的折射折射法、干涉法辐射的衍射X射线衍射法、电子衍射法辐射的旋转偏振法、旋光色散法、圆二色性法1.2.2电磁辐射及其与物质的相互作用1.电磁辐射和电磁波电磁辐射是一种以极大的速度(c)通过空间，而不需要以任何物质作为传播媒介的能量形式。光在真空中的传播速度：c＝2.99792×1010cm·s-1。νcλ：：：频率速度波长光的三要素1.2.2电磁辐射及其与物质的相互作用1.电磁辐射和电磁波电磁波谱1.2.2电磁辐射及其与物质的相互作用1.电磁辐射和电磁波电磁波谱γ射线X射线紫外光可见光红外光微波无线电波λ/nm0.01104007605×1058×105MHz波长频率短高长低1.2.2电磁辐射及其与物质的相互作用1.电磁辐射和电磁波光的微粒性用每个光子具有的能量E作为表征。光子的能量与频率成正比，与波长成反比，关系式：光是一种电磁辐射，具有波动性和微粒性。光的波动性用波长λ、波数σ和频率v作为表征。三者的关系式：cc1，hchchE1.2.2电磁辐射及其与物质的相互作用2.电磁辐射与物质的相互作用电磁辐射与物质的相互作用是自然界普遍发生的物理现象。涉及物质内能变化的过程：吸收、发射与散射。基态分子获得能量：光子＋基态→激发态激发态分子释放能量：激发态→基态＋光子不涉及物质内能变化的过程：折射和反射，干涉和衍射，偏振。1.2.3光谱分析法1.各电磁波谱区域及其相应的光谱分析法当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，记录能级跃迁所产生的辐射能强度随波长的变化，所得的图谱称为光谱(spectrum)。利用物质的光谱进行定性定量和结构分析的方法称为光谱分析法(spectroscopicanalysis)。光谱区：1.3.3光谱分析法2.光谱分析法的类型与作用机理1.吸收光谱：是物质吸收相应的辐射能而产生的光谱，其产生的必要条件是所提供的辐射能量恰好满足该吸收物质能级间跃迁所需的能量。利用物质的吸收光谱进行定性定量及结构分析的方法称为吸收光度法。2.发射光谱：是指构成物质的原子、离子、或分子受到辐射能、热能、电能或化学能的激发而产生的光谱。物质发射的光谱有三种：线状光谱、带状光谱和连续光谱。线状光谱系由气态或高温下物质在解离为原子或离子时被激发而发射的光谱；带状光谱是由分子被激发而发射的光谱；连续光谱是由炽热的固体或液体所发射的光谱。利用物质的发射光谱进行定性定量的方法称为发射光谱法。1.2.3光谱分析法2.光谱分析法的类型与作用机理3.质谱法：质谱是将物质分子电离，形成分子离子和碎片离子，然后通过分析器依据其质荷比大小进行排列所成的质量谱。质谱法是根据质谱的分析，确定分子的原子组成、相对分子质量、分子式和分子结构的方法。1.2.4非光谱分析法－X射线衍射法非光谱分析法是指那些不以光的波长为特征信号，仅通过测量电磁辐射的某些性质的变化的分析方法。这些性质主要指光的反射、折射、干涉、衍射和偏振等。X射线衍射法利用高速电子撞击原子，使内层电子的能级发生跃迁，再由高能级(激发态)回到低能级(基态)，并发射出X特征谱线。利用X特征谱线对晶体物质进行照射，从而产生衍射现象，据此建立的分析方法，称为X射线衍射法。1.2.5光学分析仪器的基本组成1.辐射源(光源)2.分光系统3.检测系统4.数据处理系统1.2.6光学分析法发展概况(课后查阅、参考有关文献资料)