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2007年7月微型无水回流和蒸馏(A)简介在中学实验室进行小规模有机化合物制备常常受到仪器不足之困扰。一般全玻璃仪器(Quickfit)也帮助不大，因经过连串纯化和蒸馏后，最后得到之馏液质量往往不足以进行有关之反应。一般市面可购买之中学微型化学实验套件多以塑料造成，竟不可加热和不可进行有机反应，也缺乏适当装置有效地作回流和蒸馏。问题可以以下方法解决：采用传统玻璃试管进行反应；放弃用水冷却而用可在杂货商店购买之「雪种」内之强力冷却剂，造一个类似「冻手指」之冷凝器；一个收集馏液之微型「馏液杯」；一个针形数字温度计和一个用作加热之自制之微型低压加热器。本文收集了两个可以以微型无水回流和蒸馏设计去进行之传统有机实验。结果充份显示出设计之高效率程度。微型无水回流和蒸馏(ME01–03)，模型(A)组件安置：编号描述/代码1微型加热器/ME032「馏液杯」//ME01B3「冻环」4小试管5硅胶橡皮头6Pasteur滴管7数字温度计“Summit310”/ME028「冻棒」/ME01A第2頁2(A)仪器制作(i)「冻棒」之制备「冻棒」由一透明塑料园筒，内置一强力无害冷却剂和一黄铜棒。类似简易之「冻手指」。首先准备一个高100mm直径35mm之透明胶筒，另外两片厚5mm和直径和透明胶筒一样之茶色园形「亚加力」胶块。每一胶块中心钻一直径8mm之孔穴。用三氯甲烷把两片茶色园形「亚加力」胶块和透明塑料园筒牢牢地粘合(需要重复多次三氯甲烷)。利用一240mm长，直径8mm之黄铜棒贯穿茶色园形「亚加力」胶块之两个孔穴，以环氧树脂混合胶粘牢黄铜棒和茶色园形「亚加力」胶块。最后注入适量之强力冷却剂，如右图所示。完成之「冻棒」(ii)「馏液杯」之制备一般蒸馏利用水冷凝器把产生之蒸气冷凝，变为馏液。若起始之液体体积太小，可能取不到馏液，产率为零。在蒸气冷凝起始处获取馏液可解决以上问题。因蒸气不用走一段距离，通过水冷凝器才起冷凝作用。把一小型「馏液杯」套上「冻棒」一端，便可盛载滴下之馏液。这方法可保证获取全部基本纯正之馏液。取一段直径8mm长8mm之黄铜棒，正中钻一直径6mm，深6mm之孔穴，形成一个小型圆锥形小碗。碗之中心再钻一直径0.8mm小孔。用一宽10mm厚0.1mm铜片缠绕直径8mm黄铜棒一周，形成一圆环。用焊锡把一小片圆铜片(中心有一0.8mm小孔)和圆环熔合，形成一小帽子。最后用一段铜线把小帽子和小碗连起来(焊锡)，造成「馏液杯」如右图所示。完成之「馏液杯」(iii)「冻环」之制备「冻环」用来冷却测量馏液沸点之小试管。它提供回流需要之冷却面积。因测量馏液沸点需时很短，‘冻环’不一定须要使用。第3頁3把一直径35mm厚15mm圆形海棉之中心剪一孔穴，大小刚好套入小试管。用冻水湿润海棉，并移至近试管口位置。参考右图。完成之「冻环」(iv)微型低压加热器之制备加热微型无水回流和蒸馏组件需要另外设计一微型低压加热器。加热器由四支5W20水泥电阻互相并联组成。用环氧树脂混合胶把电阻组和一块散热铝片粘牢，放置于一块小木板上，加上两个接线座和一个照明小灯泡。加热器可接受12V3A交/直流低压电源，提升温度至150oC左右。微型低压加热器(v)「针形」数字温度计量度温度适宜用‘针形’数字温度计。市面一欵「针形」数字温度计(Summit310)只售约港币100元，价钱相当廉宜。这种温度计于紧密环境下可提供快捷温度测量，分析度一般可达0.1oC。「针形」数字温度计第4頁4(i)回流，(ii)蒸馏和(iii)馏液沸点测定之装置回流蒸馏馏液沸点测定(B)参考实验(i)制备2-氯-2-甲基丙烷(1)1.置0.280克2-甲基丙-2-醇于一试管内。2.利用塑料移液管，加入约2毫升浓氢氯酸。同时加入少许防漰沸小粒。3.把试管放入微型低压加热器之电阻组内。接上12V电源。夹紧‘冻棒’，并放入试管内。下降「冻棒」直至黄铜棒的一端高于反应混合物溶液约1厘米。回流10分钟。4.移去‘冻棒’，把黄铜棒的一端套上「馏液杯」。再次放入试管内和开始蒸馏。5.等侯获取适量馏液。用一小型吸管移放馏液至一已称量之小试管。6.重复步骤(5)二或三次，视乎收集到馏液之体积。7.测定馏液之质量。8.利用‘针形’数字温度计和「冻环」去测定馏液之沸点。实验结果(CH3)3COH+HCl(CH3)3CCl+H2O7492.6馏液(2-氯-2-甲基丙烷)质量=0.143克用去2-甲基丙-2-醇之摩尓数=0.28/74=0.00378生成2-氯-2-甲基丙烷之摩尓数=0.143/92.6=0.001542-氯-2-甲基丙烷百分比产率=(0.00154/0.00378)x100=40.7%制备2-氯-2-甲基丙烷之沸点=51.0oC(文献数据：50.8oC)制备之2-氯-2-甲基丙烷相当纯正。第5頁5(ii)制备乙酸乙酯(2)1.利用塑料移液管，置40滴乙醇和60滴乙酸于一试管内。跟着加入3滴浓硫酸。最后放入少许防漰沸小粒。2.把试管放入微型低压加热器之电阻组内。接上12V电源。夹紧「冻棒」，并放入试管内。下降「冻棒」直至黄铜棒的一端高于反应混合物溶液约1厘米。回流30分钟。3.移去试管和盛载之反应产物。加入3毫升4M氢氧化钠溶液。摇匀并安顿。用塑料移液管移去上层之有机溶液至另一试管。4.加入适量刮勺之固体氯化钙，跟着安排微型蒸馏装置。用吸管收取全部乙酸乙酯并测定其质量。5.转移部份酯至一小试管并测定其沸点。实验结果C2H5OH+CH3COOHCH3COOC2H5+H2O466088乙醇质量=0.64克乙醇摩尔数=0.64/46=0.0139制备乙酸乙酯之质量=0.66克乙酸乙酯摩尔数=0.66/88=0.0075乙酸乙酯百分比产率=(0.0075/0.0139)x100%=54%制备乙酸乙酯沸点=74.0oC(文献数据：78.3oC)反应产物酯之沸点比预测低，原因可能产物含有醚类杂质。备注这套微型蒸馏装置对小规模有机反应非常有效。不采用自來水冷却不但可节省水源，也可缩短装置时间。经济的无火加热亦可加强实验安全。部分组件用活性颇低之铜和黄铜制造，腐蚀程度不大。金属长时间和有机溶液接触会有钝性，不再产生腐蚀。装置非常适用于对沸点低于100oC之有机产物。加大微型加热器之电流可增加发热器之温度，可用于沸点高于100oC之有机产物。若回流少于一小时，「冻棒」可预先放入电冰箱下格。如果放入上格(冰格)，冷却之「冻棒」可维持回流三小时。第6頁6参考文献1.ArthurI.Vogel,ATextbookofPracticalOrganicChemistry,fifthedition,LongmanScientific&Technical(1989),p.5562.ArthurI.Vogel,ATextbookofPracticalOrganicChemistry,fifthedition,LongmanScientific&Technical(1989),p.701