MIA-6(FJA-1)型常规分析仪器工作站原理与应用

MIA-6(FJA-1)型常规分析仪器工作站原理与应用方建安中科院南京土壤研究所技术服务中心MIA-6型常规分析仪器工作站（下称工作站）只有一个硬件部件，在不同的应用软件支下，实现多种测试和处理功能。因此它用于建立各种常规化验室，如水质化验室和土肥力化验室等。既投资少，又水平高。它将在科学研究教育实验环境检测医药卫生石油化工地质冶金农业等国民经济各部门中的化验室将会得到广泛的应用。一概述MIA-6型常规分析仪器工作站的外形FJA-2型微机控制自动滴定系统二工作站的组成1PC机（包括笔记本电脑）2工作站主机3应用软件（22个）等工作站主机为光机电一体化。由下述几个部件组成：（1）高阻抗输入放大器（1012欧）；（2）多通道模拟开关；（3）双积分A/D转换器；（4）I/O接口；（5）测量电路；（6）控制电路；（7）量程自动转换电路；（8）发送滴定剂的机械装置；（9）小型机械搅拌器等。在PC机软件的控制下，由单片机完成数据采集，滴定剂的发送，通道选择，量程自动转换和与PC机通讯等功能。三工作站的特点（一）组合式工作站由工作站主机与PC机组成，它们之间用RS232串行通讯来进行握手（一根线），或通过USB口进行握手。在不用工作站时，可充分发挥微机所有的功能。而且在硬件不变的情况下，开发其它所需要的软件，避免重复开发，重复配置。（二）光机电一体化工作站是将所有的电子电路，光电电路与机械部分在一个体积较小的机箱内，结构紧凑，使用方便。滴定剂发送装置是由步进电机通过丝杆带动注射器活塞，变园周运动为精密直线往复运动。在软件的控制下，能自动吸液，自动滴定，自动空位补偿，定值加液和滴定剂累加等功能。吸液与滴定的转换由聚四氟乙烯旋转阀自动完成（耐酸，耐碱）。（三）多功能工作站在22个应用软件的支持下，配上相应的传感器或仪器，可实现多种测试功能。菜单如下：工作站用软件功能来代替传统分析仪器中的一切功能调节钮。它具有数据采集功能；数据处理功能；自动控制功能；自动判别功能；学习功能；校正系数自动生成功能；调整终点功能；人工生成终点功能等。使分析精度得到了较大的提高。应该做到仅向操作者询问必要的参数和信息，尽可能让操作者少参与化学分析过程中的控制与判断，同时又尽可能向操作者返回更全面的信息。。（四）自动化，智能化(五）充分利用PC机丰富的显示功能，让操作者更全面地了解整个化学分析过程边滴定边显示滴定曲线显示各种标准曲线与其它曲线显示操作者的设置与中间运算结果等非常直观，同时对数据正确与否可以进一步加以判别，改变了以往分析仪器只显示分析结果的单调局面。（六）标准曲线和测定结果的存盘，调用和修改功能对于不一定每次都要做标准曲线或对标准曲线某一个点进行校正的元素分析时，必须具有标准曲线的存盘功能。同样，操作者要求分析结果存盘功能，用数据库软件（如Dbase,Foxpro等）或编辑软件（如Word等）打印报告时，可直接调用分析结果的数据文件。提高效率和减轻劳动强度。（七）方法模板数不受限止方法模板的保存与选择（八）友好界面在Windos平台下进行操作全部中文显示一个总菜单，一目了然在应用软件的提示下，选择，修改和操作中科院南京土壤研究所技术服务中心联系人：方建安电话：[phone]离子电极标准曲线法浓度同时显示两种浓度mol/l与mg/l离子电极Gran法同时显示两种浓度mol/l与mg/l电位自动控制滴定一个终点二个终点永停终点滴定法测定结果预设终点电位滴定法测量结果预设终点电位值为+150mV光度（比色）滴定曲线卡尔费休(Karl-Fischer)滴定法测定结果光度法标准曲线与测定结果同时选用两种浓度mol/l与mg/l或百分含量温度电导测量结果单次测量或连续测量温度溶氧测量结果单次测量或连续测量以FJA-1型常规分析仪器工作站为主体的常规化验室FJA-1型常规分析仪器工作站（下称工作站）是由PC机（包括笔记本电脑）、工作站主机和20应用软件等组工作站是一种新型的常规微机化多功能自动分析仪器,可利用工作站组建各种常规实验室。下面以土壤肥力测定化验室和水质测定化验室为例说明工作站的应用。（一）土壤肥力测定化验室测定元素测定方法使用仪器氮酸碱中和滴定法(标准法)工作站离子电极法工作站磷分光光度法(标准法)工作站与722或721分光光度计联用或专用光度传感器钾火焰光度计法(标准法)工作站与6400A火焰光度计联用离子电极法工作站有机质氧化还原滴定法(标准法)工作站微量元素分光光度法(标准法)工作站与分光光度计联用其它元素离子电极法与滴定法工作站(二)水质测定化验室(均为标准法)测定元素测定方法使用仪器温度温度传感器工作站电导率电导法(电导电极)工作站pH电位法(pH玻璃电极)工作站Eh电位法(铂电极)工作站溶解氧伏安法(氧电极)工作站浊度光度法工作站与光度法仪器或专用传感器联用铵离子电位法(氨电极)工作站氰离子电位法(氰电极)工作站硝酸根电位法(硝酸根电极)工作站COD氧化还原滴定法工作站耗酸量电位或光度滴定法工作站耗碱量电位或光度滴定法工作站酚类分光光度法(510和495nm)工作站与分光光度计联用甲醛分光光度法(425nm)工作站与分光光度计联用微量元素分光光度法工作站与分光光度计联用注:凡是用电位法,分光光度法(可见光,紫外,红外),原子吸收法,电位滴定法和光度滴定法等来测定水质指标的,都可以用工作站测定。（三）其它方面的应用1卡尔-费休滴定法测定水分（非水滴定）；2电位滴定法测定氨基酸（非水滴定）；3电位滴定法测定钙、钙镁；4光度滴定法测定钙、钙镁；5电位滴定法测定硫醇硫；6电位滴定法测定碱性氮；7酸碱中和碳酸根与重碳酸根连续滴定；8氯、溴、碘的连续滴定；9永停终点滴定法测定盐酸普鲁卡因等；10电位滴定法测定V2O5；11电位滴定法测定SO42-；12电位滴定法测定酸值和羟值。（四）有关滴定法的部分参考文献FJA-1型常规分析仪器工作站的功能中，电位滴定、光度滴定、电流滴定、卡尔—费休测水滴定等共有七个应用功能软件，是一个举足轻重的一个部分。同时所有的电位滴定、光度滴定、电流滴定等项目都可以用本工作站进行分析。所以我们收集部分有关参考文献供用户参考和选用。FJA-1型常规分析仪器工作站在分析土壤和水样品中氮、磷、钾、有机质、钙、钙镁中的应用FJA-1型常规分析仪器工作站测定土壤全氮一、测定的意义与方法原理测定土壤全氮一般采用土壤学会推荐的常规分析方法，即用硫酸和混合催化剂消化，使N转化成NH4+，加碱蒸馏，用H3BO3吸收蒸出的NH3，然后用标准酸溶液滴定（1）。根据滴定剂的耗用量求出氮的百分含量：100014.0)(%0mVVc式中，c为HCl标准溶液的当量浓度(mol/L)；V为等当点时滴定剂耗用量(mL)；V0为滴定空白溶液时滴定剂的耗用量(mL)；0.014为1毫克当量氮的克数；m为样品重量(g)；100为换算成百分含量。二、试剂及仪器设备1.试剂（1）浓硫酸（GB625—77）（2）混合加速剂：100克硫酸钾（HG3—920—76），10克硫酸铜（GB665—78）和1克硒粉研细混匀。（3）氢氧化钠溶液：取400克NaOH（GB629—76）加水至一升。（4）盐酸标准溶液：取浓HCl（GB622—76）1.66mL加水至一升，准确标定其浓度。（5）硼酸溶液：20g硼酸（GB628-78）加水至一升。2.仪器设备（1）定氮的消化及蒸馏装置；（2）FJA-1型常规分析仪器工作站（中科院南京土壤所技术服务中心研制）（3）微机电位滴定应用程序（中科院南京土壤所技术服务中心提供）[2]。三、分析过程1．样品前处理称土0.5—1克，放入50mL开氐瓶中，加入1.8克混合催化剂和5mL浓H2SO4，在可调节温度的电沪上消化1.5—2小时，取下冷却，洗入微量定氮蒸馏器中，加氢氧化钠溶液20—25mL蒸馏，用硼酸溶液在100mL烧杯中吸收蒸出的NH3，蒸好后的溶液将用于滴定。将上面蒸馏好的溶液放在滴定台上，以pH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在机械搅拌的情况下，以盐酸标准溶液为滴定剂，进行微机控制的电位自动滴定。四、结果与讨论1用FJA-1型工作站（自动控制终点滴定法）首先用盐酸标准溶液对硼砂溶液进行了5次与手工对比滴定，其结果如表1所示。表1工作站滴定与人工滴定比较表2工作站滴定与人工滴定法测定全氮比较序号工作站滴定人工滴定样品号工作站滴定人工滴定mLmLN%N%15.7525.75310.0970.09425.7555.80320.0340.03435.7395.70330.0400.03845.7335.65ASA-30.0980.10055.7425.75平均值X5.7445.73标准差SX0.0090.057变异系数0.160.99（CV%）FJA-1工作站与分光光度计联用测定土壤中磷一土壤全磷的测定（一）分析意义及方法选择为了与土壤全钾前处理相一致这里介绍的是，用HF—HClO4酸溶、钼锑抗显色，应用FJA-1型常规分析仪器工作站与分光光度计联用，比色法测定土壤全磷。1．方法要点在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物，经HF和HClO4分解，然后用过量的酸溶解，溶液中磷酸盐在适宜的条件下，经钼锑抗显色成磷钼蓝，用分光光度计比色，由溶液的透光度计算磷的含量。10010%6mtsV式中，p为根据透光度在标准曲线上查得的溶液中P的浓度；V为显色后定容体积（mL）；ts为分取倍数是样品制备体积与显色时吸取体积之比；106为将微克换算成克；100为换算成百分数；m为样品的质量(g)。这里采用一流动比色皿代替721型或722型等分光光度计的比色槽，使显色后的溶液在流经流动比色皿中进行比色FJA-1型工作站采入透光度读数后，自动计算并打印出样品含磷百分数。这样不但减轻繁杂的比色手续，大大提高分析速度（比原手工分析提高十多倍），又避免由于各比色管之间的差异以及人工划曲线查曲线带来的分析误差，提高了分析精度，也可避免因操作不慎溶液溅洒污染比色计。3试剂及仪器设备(1)HF（GB620—77）分析纯试剂；(2)HClO4（GB623—77）分析纯试剂；钼锑贮存液：浓H2SO4（GB625—77）153mL缓缓倒入约400mL蒸馏中搅匀冷却，10g钼酸铵[（NH4）6MO7O24·4H2O]溶于300mL60℃蒸馏水中，然后将H2SO4溶液倒入钼酸铵溶液中，再加100mL0.5%酒石酸锑钾溶液，最后稀释到一升。(3)钼锑抗显色剂；1.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮存液中，随用随配。(4)二硝酚指示剂；0.2g2，6—二硝基酚或2，4—二硝基酚溶于100mL蒸馏水中；(5)磷标准溶液：准确称取105℃烘干的分析纯磷酸二氢钾（KH2PO4）0.4390g，溶于200mL蒸馏水中加浓H2SO45mL，移入1000mL容量瓶中用蒸馏水定容，此为100mg/LP溶液，再稀释20倍为5mg/LP标准溶液。(6)聚四氟乙烯坩埚；(7)电炉；(8)721型分光光度计，1cm流动比色皿及简易阀。(9)FJA-1型常规分析仪器工作站（中科院南京土壤所技术服务中心研制）。(10)分光光度法应用程序（中科院南京土壤所技术服务中心提供）4分析过程（1）样品前处理称取通过100号筛孔土壤0.2克左右，放入聚四氟乙稀（或铂坩埚）坩埚中，加少量蒸馏水润湿土样，加3mLHClO4试剂，再加HF5mL，在电炉上低温消化，至HClO4大量发烟时取下稍冷，如溶液没有变清可补加HF5mL继续消化，直至溶液清亮，将HCLO4蒸干，再沿坩埚壁加1mLHClO4蒸干以赶去HF，整个消化过程在通风橱中进行，最后用1:1HCl1mL溶解残渣并用蒸馏水洗入50mL容量瓶中，定容摇匀（此溶液也可以供测全钾用）。吸取清液5mL于50mL容量瓶中，加蒸馏水至30mL左右，加二硝基酚指示剂1滴，用氢氧化钠溶液及稀H2SO4反复调节至溶液显微黄色，加入5mL钼锑抗显色剂定容摇匀，同样方法做含P0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg/L标准系列溶液。