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1建立定量分析方法工作曲线的操作说明软件版本：SpectraPlus2.2（中文）2009年11月08日21、双击桌面上的SpectraPlusLauncher。（在与仪器连接的专用计算机上，SpectraPlusLauncher在开机时自动运行）2、如果是第一次登录，会出现如下提示，点击OK。3、输入用户名和密码：不同的用户级别有不同的用户名和密码。昀高级别的用户是“管理员”。管理员的用户名：Admin密码：admin点击OK。31、登录后出现如下界面。注意：现在你是以管理员登录的，点击“工具”，现在“工具”里的所有栏目是活动的，你所输入的错误命令可能会损坏仪器。“工具”中的项目：4如何定义用户和用户级别1、选择仪器的系统配置“光谱仪系统设置”。注意：进入“光谱仪系统设置”后，除了“用户”，不要修改其它栏目。否则，如果不小心修改了仪器的配置，会引起意想不到的错误。2、点击“用户”，“用户”可以定义用户名称和密码，以及用户的操作级别。3、点击“增加新的用户”。51、输入用户名。2、输入密码。注意：密码要大于4位3、选择用户级别。在“用户级别”中有4个级别可选：A、普通用户：昀基本的级别，允许测量样品，允许查看结果。B、互动评估用户：在“普通用户”的基础上，可以评估无标样分析结果。C、实验室经理：在“互动评估用户”的基础上，可以建立和修改工作曲线。但不能修改仪器配置。D、管理员：管理员级别，昀高的级别，可以作任何修改。定义了新用户后：1、点击Launcher上已经登录的用户名，退出登录。2、点击Launcher上的“登录”3、输入用户名和密码，重新登录。4、重新登录后，根据用户的级别不同，Launcher上会有不同的活动栏目。如右图所示，是以“普通用户”的等级进入的，仅允许测量样品和查看测量结果。6下面介绍建立定量分析方法，即建立工作曲线的操作步骤。点击Launcher上的“应用”，建立工作曲线（校准曲线）。执行ApplicationWizard程序1、屏幕的左边是建立工作曲线的向导；右边是具体的要求。按步骤走到“应用设置”，工作曲线完成。2、建立工作曲线，主要有4个步骤：A、定义分析方法；包括分析方法的名称，要分析的成分，已有的标准样品的名称及含量。B、定义制样方法C、测量；包括二个部分：定义测量方法（选择测量谱线，定义每条谱线的昀佳测量参数和测量时间）；根据已定义的谱线条件和测量时间测量每个标准样品，将谱线强度采集下来。D、绘制工作曲线7定义分析方法1、点击“新建应用”，出现如右对话框：要求输入应用方法的名称，点击OK后会生成一个后縀为*.devm文件，这个文件是应用方法的草案。当进行到昀后一步时会生成正式的应用方法文件，后縀为*.evm。2、到“材料”这一步，要定义：a、分析的材料的名称；b、要分析的成分；c、已有的标准样品的名称及含量。这些定义都会保存到数据库中。3、定义“材料组”的名称，相当于定义数据库中的一个目录。可以新建“材料组”，也可以在默认的材料组（application）中定义新的“材料”。4、定义“材料”的名称，即分析方法的名称。新建“材料”定义显示的栏目新建“材料组”8元素1、定义要分析的成分，所定义的成分以元素或氧化物存在。注意：1、X射线荧光光谱只能分析元素的含量，不能确定是以元素还是以氧化物存在。2、定义元素或氧化物，是以元素或氧化物来计。其目的有2个：A、输出格式的需要；B、将样品中主量成分定义清楚，有助于在绘制工作曲线时采用理论α系数校正元素间的影响。3、定义为氧化物的另外一个原因是样品中的氧的测量不太准确。9化合物1、定义以其它形式存在的特殊化合物。可以对成分排序10标准样品定义标准样品1、定义标准样品的名称。2、输入标准样品中各成分的含量。3、定义所输入含量的单位、小数位数。4、有些不测的成分可以定义为余量。如钢铁样品中的Fe，铝合金中的Al，水溶液中的H2O。注意：输入含量时，请用Tab键。1、输入标准样品的名称2、输入标准样品中各成分的含量3、打右键，定义所输入含量的单位、小数位数，或定义为余量11“痕量”，对于含量不知道的并且含量很小的，可以定义为痕量标记为“不准确的”含量，如某些成分的含量已知但结果不可靠。定义单位定义小数位数定义为余量121、选择已有的制样方法名称选择制样方法可以选择已有的制样方法名称，也可以定义新的制样方法名称。（每个分析方法都必须有与之相对应的制样方法名称）。注意：如果选择已有的制样方法名称，不要对该制样方法的参数进行修改。13定义新的制样方法到“参数”这一步1、新建制样方法名称2、选择方法（如何制样的）1、新建制样方法名称2、选择制样方法：1、Solid：固体原样。2、FusedBead：熔融制样。3、PressedPellet：压片制样。4、LoosePowder：粉末。5、Liquid：液体（原液）。6、Solution：溶液141、选择“添加物”如：压片制样时的粘结剂；熔融制样的熔剂；溶液的溶剂，如水。注意：定义添加物的目的是将样片中的成分定义清楚，不光样品中的成分，也包括加入的添加物，因为添加物的成分也会影响测量元素的结果。几种常用的添加物：Lithiumtetraborate：四硼酸锂Lithiummetaborate：偏硼酸锂StearicAcid：硬脂酸2、定义制样时样品和添加物的量。2、定义制样时样品和添加物的量。1、选择“添加物”151、点击“下一步”，会弹出一个窗口要求保存制样方法。2、保存完毕，会弹出另外一个警告窗口。16尺寸定义样片尺寸1、定义样片的尺寸，目的是定义样片的厚度，如果样片是足够厚的，可以随意定义。如果样片的厚度没达到无限厚，要仔细定义样片的厚度。定义样片的直径和重量。软件会自动计算样片的厚度，校正样片不够厚所带来的影响。17污染定义样片在制样过程中带来的污染注：在绝大多数情况下，可以跳过这项。18支撑膜定义液体杯支撑膜的种类定义液体杯的膜的材质、厚度、密度。仅在使用液体杯（如粉末样品、液体样品分析时）时需要定义。注：1、Mylar膜的厚度通常有2种：6um和2.5um。密度为1.4g/cm3。2、Prolene膜的厚度一般为4um，密度为0.9g/cm3。材质为聚丙烯（Polypropylene）。1、选择膜的材质：Mylar：麦拉膜，聚酯膜。Polycarbonate：聚碳酸酯Polypropylene：聚丙稀19标准样片在SpectraPlus软件中，将“标准样品＋制样方法”，定义为“标准样片”,即经过制样的标准样品。1、可以直接点击“创建标准样片”，也可以点击“高级选项”，出现如图界面。2、点击“自动生成所有标准样片”，产生所有的标准样片。3、可以对每个标准样片的制样参数进行修改，如样品和熔剂的重量。1、点击“自动生成所有标准样片”，产生所有的标准样片2、可以对每个标准样片的制样参数进行修改，如样品和熔剂的重量20测量测量方法向导1、首先产生测量方法，点击“创建新的测量方法”，软件会自动去调用“测量方法向导”程序，产生一个后縀为（*.mm）的测量方法文件。点击“创建新的测量方法”，软件会自动去调用“测量方法向导”程序，产生一个后縀为（*.mm）的测量方法文件。21测量方法参数1、选择光谱仪模式。注意：测量液体样品或粉末样品时，一定要选择“氦气”模式或“常压氦气”模式。“氦气”模式适合分析挥发较慢的样品，如水溶液，“常压氦气”模式适合挥发较快的样品。在分析液体样品时，尽量选择“氦气”模式，因为该模式的氦气消耗量小。2、选择准直器面罩，应选择与样品杯开口相对应的尺寸。3、“默认谱线参数”的作用是：根据分析精度（计数统计误差）的要求确定测量时间。可以修改精度要求。2、选择准直器面罩，应选择与样品杯开口相对应的尺寸。1、选择光谱仪模式。A、真空B、带封挡的真空模式C、氦气D、常压氦气22谱线选择这个栏目的目的是选择与所测量成分相对应的分析谱线。当创建了新的测量方法后，软件会根据所要分析的元素和输入的标准样品的含量，自动地选择合适的谱线。23谱线的定义与参数所有的谱线都保存在谱线库中：C:\SPECplus\Libraries\S8-LineLibrary.fll谱线库中包含二类谱线：1、软件预设的谱线。或称之为“预校准谱线”。这些谱线不仅定义了测量参数：如激发电压、电流、滤光片、准直器、分光晶体、探测器、PHA的范围等参数；还定义了漂移校正样，每条谱线还有预校准数据，即这条谱线的灵敏度（kCPS/%，含量与信号强度的对应关系）。无标样分析就是采用预校准谱线。预校准谱线是不允许修改的。2、用户自定义的谱线。给预校准谱线加一个后縀（一般是分析方法的名称），就成为了自定义谱线，自定义谱线可以修改。用户自定义谱线也有二种：一种是将预校准谱线的参数（包括测量条件、漂移校正和校准信息）全部复制过来的；一种是只拷贝了测量参数，不包含漂移校正和校准信息。谱线的命名规则：KA1：Kα线KB1：Kβ线LA1：Lα线HS：高灵敏度谱线（Highsensitivity），采用粗准直器（0.46准直器）来提高测量信号HR：高分辨率谱线（HighResolution），采用细准直器（0.23准直器）来提高分辨率Alt：备用线，采用了特殊晶体，如LiF220，Ge等Min：适合测量微量成分Tr：适合测量痕量成分，PHA较窄：60～140。无标样分析常用这条谱线Maj：适合测量主量成分，为防止信号强度超过探测器的线性范围，降低了电压和电流，并且PHA扩大到：35～30024例子：Fe的谱线PHA谱线名字光管KV准直器晶体LLDULD备注FeKA1-HS-Min600.46LiF20050150高灵敏度谱线，适合测量含量很低的成分，常用谱线FeKA1-HS-Tr600.46LiF20060140用于无标样分析FeKA1-HR-Min600.23LiF20050150高分辨率谱线，适合测量比较复杂的样品，常用谱线FeKA1-HR-Tr600.23LiF20060140用于无标样分析FeKA1-ALT-Min600.23LiF22050150适合于测量谱线重叠的成分FeKA1-ALT-Tr600.23LiF22060140用于无标样分析FeKB1-HS-Min600.46LiF20050150FeKB1-HS-Tr600.46LiF20060140用于无标样分析FeKB1-HR-Min600.23LiF20050150FeKB1-HR-Tr600.23LiF20060140用于无标样分析FeKB1-ALT-Min600.23LiF22050150FeKB1-ALT-Tr600.23LiF22060140用于无标样分析FeKA1-Maj500.23LiF20035300用于主量成分的分析FeKB1-Maj500.23LiF20035300用于主量成分的分析FeLA1-HR300.23XS-5550150FeLA1-HS300.46XS-555015025谱线选择如果觉得软件默认所选的谱线不合适，可以点击元素，出现如图的界面。可以改变谱线。屏幕上半部分是这个分析方法所用的谱线，屏幕的下半部分是在谱线库中与分析元素相对应的所有可选谱线。可以选中后，点击“插入复制线”按钮将谱线加到测量方法中，昀多可以加三条谱线。26漂移校正为何要定义漂移校正样？随着时间的变化，仪器的测量灵敏度会有所变化，这样测量结果就不准确了，需要重新建立工作曲线。定义了漂移校正样以后，就不需要频繁做工作曲线了，只需定期测量漂移校正样就可以了，通过计算漂移校正样的强度变化，对仪器的测量灵敏度进行校正。27如何选择漂移校正样A、漂移校正样的化学和物理性质要比较稳定，即漂移校正样在长期放置后不要有什么变化，我们要用漂移校正样校正仪器的变化，样品本身不能有什么变化。B、熔融制样的玻璃片是比较稳定的。如果用压片样品作为漂移校正样，粉末压片样品的表面会有变化，要准备一瓶粉末样为漂移校正样，经常制备。如果没有合适的漂移校正样，可以考虑用随机带来的5个片子做漂移校正样。C、漂移校正样中的元素的含量