DB22T 2270-2018 农田土壤中铵态氮、硝态氮的测定 流动注射分析法

ICS65.020B04备案号：60800-2018DB22吉林省地方标准DB22/T2270—2018代替DB22/T2270-2015农田土壤中铵态氮、硝态氮的测定流动注射分析法Determinationofammoniumnitrogenandnitratenitrogeninfarmlandsoil—Flowinjectionanalysis2018-07-30发布2018-08-30实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2270—2018I前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准代替DB22/T2270-2015《农田土壤中铵态氮、硝态氮的测定流动注射分析法》。与DB22/T2270-2015相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：——增加了“警示”部分；——标准范围中将“昀低检出限”修改为“检出限”；——标准范围中增加“定量限”内容；——修改了“试剂和材料”部分内容；——修改了“铵态氮测定：调整显色剂吸光度”部分内容；——修改了“硝态氮测定：镉柱保存、活化和检查还原效率”部分内容；——增加“质量保证和控制”一章；——增加“试验报告”一章；——增加“特殊情况”一章。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。本标准起草单位：吉林省农业科学院。本标准主要起草人：仇建飞、杨建、刘笑笑、武巍、王巍巍、樊慧梅、马虹、王莹、王嵩、顾月欣、李君梅、魏春雁。本标准代替了DB22/T2270-2015。本标准历次版本发布情况为：——DB22/T2270-2015。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2270—20181农田土壤中铵态氮、硝态氮的测定流动注射分析法警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了流动注射分析法测定农田土壤中铵态氮、硝态氮含量的原理、试剂和材料、仪器与设备、样品采集保存制备、分析步骤、结果计算、重复性和再现性。本标准适用于农田土壤中铵态氮、硝态氮含量的测定。本标准方法铵态氮、硝态氮的检出限均为0.03mg/kg，定量限均为0.1mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HJ535水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ634土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法NY/T52土壤水分测定法NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存3术语和定义下列术语和定义适用于本文本。3.1农田土壤farmlandsoil用于种植各种粮食作物、蔬菜、水果、纤维和糖料作物、油料作物、花卉、药材、草料等作物的农业用地土壤。3.2铵态氮ammoniumnitrogen以铵离子（NH4+）及其盐类或分子态氨（NH3）形态存在的含氮化合物。3.3硝态氮nitratenitrogen以硝酸根离子（NO3-）及其盐类形态存在的含氮化合物。4原理本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2270—20182样品溶液与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按一定间隔规律地隔开，并按特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行测定分析及记录。4.1铵态氮土壤样品用氯化钾溶液浸提、过滤，浸提液经流动注射系统时，铵离子在碱性条件下与纳氏试剂络合生成黄色络合物，在590nm波长下有昀大吸收。交换作用与络合反应式如下：4.2硝态氮土壤试样用氯化钾溶液浸提、过滤，浸提液经流动注射系统时，硝酸根被镉柱还原成亚硝酸根，亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酸胺反应生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料，在540nm波长下有昀大吸收。反应式如下：5试剂和材料除非另有注明，本标准所用试剂均为分析纯试剂。5.1水，GB/T6682，三级5.2铵态氮5.2.1氯化钾（KCl），CAS7447-40-7，优级纯。5.2.2氢氧化钠（NaOH），CAS1310-73-2。5.2.3氯化铵（NH4Cl），CAS12125-02-9，优级纯，于105C下烘干2h～3h，置于干燥器中备用。5.2.4碘化汞（HgI2），CAS7774-29-0。5.2.5碘化钾（KI），CAS7681-11-0。5.2.6盐酸（HCl，37%），CAS7647-01-0。重氮化2HCl+KNO2+H2NSO3HClNSO3H+NaCl+2H2ON（1）ClNSO3H+2HCl·H2NH2CH2CH2CHNNH2NH2CH2CH2CHNN≡NSO3H（2）土壤胶体K++NH4Cl土壤胶体NH4++KCl（1）NH4Cl+NaOHNaCl+NH4OH（2）NH4OH+2K2HgI4+3KOHHgO·HgNH2I+7KI+3H2O（3）本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2270—201835.2.7氯化钾溶液[c（KCl）=1mol/L]，称取74.55g氯化钾（5.1.1），用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，混匀。5.2.8氢氧化钠溶液[c（NaOH）=0.5mol/L]，称取10.0g氢氧化钠（5.1.2），用水溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度。5.2.9氢氧化钠溶液[c（NaOH）=0.01mol/L]，称取0.2g氢氧化钠（5.1.2），用水溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度。5.2.10盐酸溶液[c（HCl）=0.01mol/L]，量取1.0ml盐酸（5.1.4），用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，混匀。5.2.11纳氏试剂，碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液。称取16.0g氢氧化钠（5.2.2）溶于50mL水中，冷却至室温。称取7.0g碘化钾（5.2.5）和10.0g碘化汞（5.2.4），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定一个月。5.2.12显色剂，量取10.0mL纳氏试剂（5.1.9），加水稀释并定容至500mL，混匀，此溶液有效期为24h。5.2.13氯化铵标准储备液[c（NH4Cl）=1000mg/L]，称取3.8190g氯化铵（5.1.3），用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。4℃下避光保存，有效期3个月，或使用有证标准物质。5.2.14氯化铵标准使用液[c（NH4Cl）=20mg/L]，量取5.0mL氯化铵标准储备液（5.1.11）于250mL容量瓶中，然后用氯化钾溶液（5.1.5）稀释定容，混匀。用时现配。5.3硝态氮5.3.1氯化钾（KCl），CAS7447-40-7，优级纯。5.3.2磺胺(4-氨基苯磺酰胺，C6H8N2O2S)，CAS63-74-1。5.3.3NED（N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐，C12H14N2·2HCl），CAS1465-25-4。5.3.4盐酸（HCl，37%），CAS7647-01-0。5.3.5磷酸（H3PO4，85%），CAS7664-38-2。5.3.6亚硝酸钠（NaNO2），CAS7623-00-0，于105C下烘干2h～3h，置于干燥器中备用。5.3.7硝酸钠（NaNO3），CAS7631-99-4，105C下烘干2h～3h，置于干燥器中备用。5.3.8氯化铵（NH4Cl），CAS12125-02-9，于105C下烘干2h～3h，置于干燥器中备用。5.3.9氨水（NH4OH，28%～29%），CAS1336-21-6。5.3.10尿素（CO（NH2）2），CAS57-13-6。5.3.11无铵活性炭和无硝态氮活性炭。5.3.12氯化钾溶液[c（KCl）=1mol/L]，同5.2.7。5.3.13氯化铵缓冲液，称取85g氯化铵（5.2.8）溶于500mL水中，溶液平衡至室温。加入氨水（5.2.9）约12mL，用水稀释，调节pH到8.5，定容至1000mL，混匀。5.3.14磺胺溶液，称取5.0g磺胺（5.2.2）溶解在250mL水中，加25mL盐酸（5.2.4），仔细搅拌混合后，移入500mL容量瓶中，用水定容，混匀。4℃下避光保存，有效期三个月。5.3.15NED溶液，称取0.500gNED（5.2.3）溶于250mL水，移入500mL容量瓶中，用水定容，混匀。4℃下避光保存，此溶液有效期7d。5.3.16盐酸溶液[c（HCl）=1mol/L]，量取90ml盐酸（5.2.4），移入1000ml容量瓶中，用水定容，混匀。5.3.17亚硝酸钠溶液[ρ（NaNO2）=1000mg/L]，称取4.928g亚硝酸钠（5.2.6），用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，混匀。4℃下避光保存，有效期三个月。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2270—201845.3.18亚硝酸钠溶液[ρ（NaNO2）=20mg/L]，量取5.0mL亚硝酸钠溶液（5.2.18）于100mL容量瓶中，然后用氯化钾溶液（5.2.13）稀释定容，混匀。用时现配。5.3.19亚硝酸钠溶液[ρ（NaNO2）=1mg/L]，量取5.0mL亚硝酸钠溶液（5.2.19）于100mL容量瓶中，然后用氯化钾溶液（5.2.13）稀释定容，混匀。用时现配。5.3.20硝酸钠标准储备液[ρ（NaNO3）=1000mg/L]，称取6.068g硝酸钠（5.2.7），用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，混匀。4℃下避光保存，有效期三个月，或使用有证标准物质。5.3.21硝酸钠溶液[ρ（NaNO3）=200mg/L]，量取50mL硝酸钠标准储备液（5.2.21）于250mL容量瓶中，然后用氯化钾溶液（6.2.13）稀释定容，混匀。用时现配。5.3.22硝酸钠标准使用液[ρ（NaNO3）=20mg/L]，量取5.0mL硝酸钠标准储备液（5.2.21）于250mL容量瓶中，然后用氯化钾溶液（5.2.13）稀释定容，混匀。用时现配。5.3.23硝酸钠溶液[ρ（NaNO3）=1mg/L]，量取5.0mL硝酸钠标准储备液（5.2.23）于100mL容量瓶中，然后用氯化钾溶液（5.2.13）稀释定容，混匀。用时现配。6仪器与设备6.1流动注射分析仪，配铵态氮、硝态氮通道和自动进样装置。6.2天平，感量0.1mg、1mg和0.01g。6.3pH计。6.4往返式振荡器，振荡频率≥180r/min。6.5还原镉柱，流动注射分析仪配备。6.6针孔式过滤器，0.45μm，水系。7样品7.1样品的采集应按照NY/T1121.1的规定采集样品。7.2样品的保存应按照HJ634的规定保存样品。7.3样品制备将采集后的土壤样品去除杂物，过4mm孔径样品筛，混匀，制备过程中应防止交叉污染。7.4浸提液制备7.4.1待测浸提液制备称取20.0g样品（7.3），于250mL具塞锥形瓶（或聚乙烯瓶）中，加入100mL氯化钾溶液（5.3.12），室温下振荡器中振荡1h。使用中速滤纸过滤，之后采用针孔式过滤器0.45μm（6.6）进行过滤，制得待测浸提液，上机测定。注1：样品（7.3）分成两份，一份用于测定待测组分含量；另一份用于测定水分含量（K），测定方法按照NY/T52中5.1进行；二者测定需同时进行。注2：如果土壤浸提液由于有机质而有较深的颜色，则可用无铵活性炭和无硝态氮活性炭（5.3.11）除去。注3：浸提液需要在24