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ICS65.020.20B05备案号：48357-2016DB22吉林省地方标准DB22/T2344—2015作物植株中铜、铁、锌、锰的测定原子吸收光谱法Determinationofcopper、iron、zincandmanganeseinplantsofcrops-Atomicabsorptionspectrometry2015-11-25发布2015-12-25实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2344—2015I前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。本标准起草单位：吉林省农业科学院。本标准主要起草人：蔡玉红、魏春雁、仇建飞、樊慧梅、刘笑笑、杨建、马虹、张之鑫、王丽、张国辉。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2344—20151作物植株中铜、铁、锌、锰的测定原子吸收光谱法1范围本标准规定了作物植株中铜、铁、锌、锰的原子吸收测定方法。本标准适用于作物植株中铜、铁、锌、锰的测定。本标准的检出限：铜1mg/kg，铁0.2mg/kg，锌0.4mg/kg，锰0.1mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理试样经硝酸消解，采用火焰原子吸收法进行测定，标准曲线法定量。4试剂与材料本标准所用试剂除另有注明外均为优级纯，实验用水应符合GB/T6682中二级水的规格。4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL。4.2硝酸溶液（20+80，V+V）：取200mL硝酸（4.1）缓慢加入到800mL水中。4.3硝酸溶液（1+99，V+V）：取10mL硝酸（4.1）缓慢加入到990mL水中。4.4标准溶液应使用有证单元素标准溶液，铜、铁、锌、锰的浓度均为1000μg/mL。4.5铜、铁、锌、锰标准溶液储备液（浓度均为100μg/mL）移取10.00mL铜、铁、锌、锰单元素标准溶液于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释定容，此溶液应于0℃～5℃冰箱内保存。5仪器5.1原子吸收分光光度计。5.2分析天平：感量±0.1mg。5.3电热消解仪。5.4恒温干燥箱。5.5粉碎机：≥8000r/min。5.6组织捣碎机：≥15000r/min。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2344—201525.7标准筛：孔径0.25mm尼龙筛。注：所用玻璃器皿均以硝酸溶液(4.2)浸泡12h以上，用水反复冲洗3次～5次晾干后使用。6试样制备6.1新鲜样品6.1.1需烘干后测定的新鲜样品先用自来水洗净，然后用去离子水冲洗干净，沥去水分，剪碎，用四分法缩分后，将样品置于恒温干燥箱（5.4）中，于105℃烘30min，然后降温至70℃～80℃烘干至易磨碎状态，取出，用粉碎机（5.5）粉碎，使之全部通过0.25mm尼龙筛（5.7），质量不低于100g，用聚乙烯塑料瓶或袋密封保存，备用。6.1.2其他新鲜样品先洗净，用纱布拭去表面水分，用组织捣碎机（5.6）匀浆，质量不低于250g，储存在玻璃或塑料器皿中，不能及时测定的试样用密封塑料器皿冷冻保存备用。6.2干燥样品干样用自来水洗净，然后用去离子水冲洗干净，沥去水分，剪碎，用四分法缩分后，将样品置于恒温干燥箱（5.4），在70℃～80℃烘干至易磨碎状态，取出，用粉碎机（5.5）粉碎，使之全部通过0.25mm尼龙筛（5.7），质量不低于100g，用聚乙烯塑料瓶或袋密封保存，备用。7分析步骤7.1试料称量准确称取试料干样0.4g～0.6g，鲜样0.5g～2.0g（精确至0.0001g）。7.2试料消解将试料置于消解管底部，干样加适量水润湿，加入10mL硝酸（4.1）浸泡过夜，盖上带孔管塞置于电热消解仪（5.3）上。升温至110℃，保持1h，继续升温至150℃～160℃，保持3h，取下带孔管塞，继续消解约1h，当消解管中剩余约1mL溶液时取下冷却至室温，将消解液转移至25mL容量瓶中，用少量水多次冲洗消解管内壁，合并洗液至容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，静置至澄清，待测。同时做试剂空白试验。7.3测定7.3.1仪器参考条件不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。本标准使用仪器参考条件见附录A。7.3.2标准工作曲线绘制本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2344—20153将单元素标准储备液（4.5）用硝酸溶液（4.3）逐级稀释各元素标准工作液，铜为0mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L；铁为0mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、8.00mg/L；锌、锰为0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L、2.50mg/L。以硝酸溶液（4.3）校正仪器零点，采用乙炔-空气火焰，在原子吸收分光光度计上分别测量标准工作液中铜、铁、锌、锰的吸光度。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制铜、铁、锌、锰的标准工作曲线，得出吸光值与浓度关系的线性回归方程。各元素标准曲线的线性相关系数γ≥0.995。7.3.3试液的测定测定样液和试剂空白液的吸光值，测得样液中铜、铁、锌、锰的浓度。8结果计算试样中铜、铁、锌、锰的含量按式(1)进行计算：10001000）(X0×××−=mVCC................................(1)式中：X——试样中铜、铁、锌、锰的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；C——测定用试料液中铜、铁、锌、锰的含量，单位为微克每毫升(μg/mL)；C0——试剂空白液中铜、铁、锌、锰的含量，单位为微克每毫升(μg/mL)；V——试料消解液定容体积，单位为毫升(mL)；m——试料质量，单位为克(g)；以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，数值修约按照GB/T8170执行，结果保留三位有效数字。注：烘干后试样结果以干样品计。9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的15%。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2344—20154AA附录A（资料性附录）原子吸收分光光度计测定参数原子吸收分光光度计测定参数见表A.1。表A.1原子吸收分光光度计测定参数元素铜铁锌锰测定波长(nm)324.8248.3213.8279.5狭缝宽度(nm)0.50.20.50.2灯电流(mA)3.06.04.07.0燃助比0.0750.130.0750.155燃烧头高度（mm）8997测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，对仪器波长、灯电流、狭缝、能量、空气-乙炔流量比和燃烧头高度等工作条件进行优化选择，调整仪器至最佳工作状态。_________________________________本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印