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ICS13.180DB32B10备案号：28602-2010江苏省地方标准DB32/T1614-2010土壤中有效态铅、镉、铜、锌含量的测定TCLP浸提-原子吸收光谱法Determinationofavailableplumbum,cadmium,copper,zincinsoilbyToxicityCharacteristicLeachingProcedureandatomicabsorptionspectrophotometry2010-08-05发布2010-11-05实施江苏省质量技术监督局发布DB32/T1614-2010II前言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定编写。本标准由江苏省农业委员会提出并归口。本标准起草单位：江苏省农产品质量检验测试中心、中国科学院南京土壤研究所、江苏省农林厅土壤技术中心。本标准主要起草人：许学宏、章钢娅、高芹、林云青、宋歌、余云飞、邵劲松、田子华、孙波。DB32/T1614-20101土壤中有效态铅、镉、铜、锌含量的测定TCLP浸提-原子吸收光谱法1范围本标准规定了测定土壤中有效态铅、镉、铜、锌含量的浸提方法,并以原子吸收光谱法加以定量测定的试验方法。本标准适用于不同pH土壤中有效态铅、镉、铜、锌含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T17138土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T17141土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法NY/T890土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法NY/T1377土壤中pH值的测定3原理TCLP（ToxicityCharacteristicLeachingProcedure）方法根据土壤酸碱度和缓冲量的不同而制定两种不同pH的缓冲液作为提取剂，将浸取剂加入土壤中，模拟土壤中无机重金属元素浸出行为，并通过过滤方法分离出浸提液，用原子吸收分光光度计，以乙炔—空气火焰测定浸提液中铅、镉、铜、锌含量。通过测定浸出的特定金属元素含量反映其有效性。4试剂和材料4.1本标准所用试剂与水,除特别注明外,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水;本标准所述溶液如未指明溶剂,均系水溶液。4.2冰醋酸（CH3COOH）：优级纯。4.3盐酸（HCl）：优级纯。4.4硝酸（HNO3）：优级纯。4.51mol/L氢氧化钠（NaOH）溶液：称取40.00g氢氧化钠（优级纯），溶于无二氧化碳的1000ml水中，用邻苯二甲酸氢钾基准试剂标定其浓度。4.61mol/L硝酸（HNO3）溶液：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。4.7铅标准储备液和镉标准储备液：按GB/T17141中3.8、3.9配制,也可直接选用市售1mg/mL的铅、镉单元素标准溶液试剂。4.8铜标准储备液和锌标准储备液：按NY/T890中4.3、4.9配制，也可直接选用市售1mg/mL的铜、锌单元素标准溶液试剂。4.9浸提剂1号：加5.7ml冰醋酸至500ml水中，加64.3ml1mol/L氢氧化钠，稀释至1L。用1mol/LHNO3或1mol/LNaOH调节pH，配制后溶液的pH值应为4.93±0.05。4.10浸提剂2号：用水稀释17.25ml的冰醋酸至1L。用1mol/LHNO3或1mol/LNaOH调节pH，配制后溶液的pH值应为2.64±0.05。DB32/T1614-201025仪器设备5.1浸提瓶：150mL具旋盖和内盖的密封性良好聚乙烯（PE）瓶或玻璃瓶。5.2恒温往复式或旋转式振荡设备：速度满足160±20次/min，温度22℃±3℃。5.3酸度计：精度满足±0.01pH。5.4原子吸收分光光度计，带有火焰、石墨炉及铜、锌、铅、镉空心阴极灯。6试验的样品制备6.1去杂和风干首先应仔细挑去土壤样品中石块、根茎及各种新生体、侵入体等，之后将样品平铺在干净的纸上，摊成薄层，于室内阴凉通风处风干，切忌阳光直接暴晒。风干过程中可以翻动样品,加速其干燥。风干场所应防止酸、碱等气体及灰尘的污染。当土壤达到半干状态时，须及时将大土块捏碎或用圆木棍碾碎，以免干后结成硬块，不易压碎。如土样为风干样可直接用于分析。6.2磨细和过筛将风干土经四分法分取适量样品。用研钵研磨至样品全部通过2mm孔径的尼龙筛，混匀后装入玻璃广口瓶、塑料瓶或袋中备用。6.3土样pH值的测定按NY/T1377规定。7分析步骤7.1土壤有效态铅、镉、铜、锌的浸提称取2g（精确至0.01g）试样，置于150mL浸提瓶（5.3）中，根据土壤酸碱度选定合适的浸提剂。当土壤pH小于5时，加入浸提剂1号（4.8）；当土壤pH大于5时，加入浸提剂2号（4.9）。提取剂的用量均按固液比1:20，且整个过程中不需要调pH值。加入浸提剂后，盖紧瓶盖后固定在往复式振荡机或旋转式振荡设备上，以155-165次/每分钟的速度，在(22±3)℃下振荡20h，在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。用双层定性滤纸或离心过滤并收集浸出液，浸出液直接测定或于4℃下保存备测。按以上步骤，除不加试样外同时做空白试样。7.2测定方法按NY/T890中第7.2部分进行。7.2.1工作曲线的绘制用TCLP溶液配制相应的铅、镉、铜、锌标准系列溶液，在原子吸收分光光度计上于同样条件下测定吸收值后绘制工作曲线。与标准工作曲线绘制的步骤同时进行试样与空白试样的检测。绘制工作曲线各元素标准溶液的系列浓度可参考表1配制。7.2.2提取液中铜、锌的含量测定按GB/T17138规定进行。7.2.3提取液中铅、镉的含量测定按GB/T17141规定进行。DB32/T1614-20103表1采用原子吸收分光光度法的标准溶液系列PbCdCuZn序号相应浓度mg/L相应浓度mg/L相应浓度mg/L相应浓度mg/L10.000.000.000.0020.010.00050.100.1030.020.0010.200.2040.030.0020.300.3050.040.0030.400.4060.050.0040.500.5070.060.0050.600.60注:可根据试样溶液中待测元素含量高低适当调整系列标准溶液浓度；土壤有效态元素含量在0.1mg/kg以上时宜用火焰法，在0.1mg/kg以下时宜用石墨炉法。7.3结果计算土壤有效态铅、镉、铜、锌含量ω，以各元素质量分数表示，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（1）计算：（c-c0）•V•Dω(以铅(镉、铜、锌)计,mg/kg)=───────••••••••••••(1)m式中:c—由工作曲线查得试样中铜（锌、铅、镉）的浓度（mg/L）；c0—空白试液中铜（锌、铅、镉）的浓度（mg/L）；V—加入的浸提剂体积的数值（mL）；D—试样溶液的稀释倍数；m—试料的质量数值（g）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。有效态铅、镉、铜、锌含量计算结果表示到三位有效数字。7.4平行结果的允许差有效态铅、有效态镉、有效态锌、有效态铜测定结果的允许差应符合表2的要求：表2有效态铅、有效态镉、有效态锌、有效态铜测定结果的允许差测定值平行测定允许差值1.50mg/kg绝对差值≤0.15mg/kg≥1.50mg/kg相对差值≤10%─────────────