DB32T 3584-2019 水中铅-210的测定 冠醚树脂色层法

ICS13.030.99Z05DB32江苏省地方标准DB32/T3584-2019水中铅-210的测定冠醚树脂色层法Determinationoflead-210inwater——Crownetherresinchromatographymethod2019-04-08发布2019-04-30实施江苏省市场监督管理局江苏省生态环境厅发布DB32/T3584-2019I目次前言....................................................................................................................................................................II1适用范围......................................................................................................................................................12规范性引用文件..........................................................................................................................................13方法原理......................................................................................................................................................14试剂和材料..................................................................................................................................................15仪器和设备..................................................................................................................................................26样品..............................................................................................................................................................27铅载体配制及标定......................................................................................................................................38仪器刻度......................................................................................................................................................49结果计算与表示..........................................................................................................................................510精密度和准确度........................................................................................................................................511质量保证和质量控制................................................................................................................................612废物处理....................................................................................................................................................713注意事项....................................................................................................................................................7附录A（资料性附录）正确使用本标准的说明........................................................................................9DB32/T3584-2019II前言本标准按照GB/T1.1给出的规则进行编写。本标准附录A为资料性附录。本标准由江苏省生态环境厅提出并归口。本标准主要起草单位：江苏省核与辐射安全监督管理中心。本标准主要起草人：张起虹、王利华、孙恋君、周程、陶盛辉、蒋若澄、王文军。DB32/T3584-20191水中铅-210的测定冠醚树脂色层法警告：本标准应用到硝酸、盐酸、硫酸、硝酸铅、微量放射性物质，为避免强酸腐蚀、毒性损害和吸入微量的放射性粒子，建议做好个人防护，在通风橱内操作，且通风橱的负压不能太大，以免产生空气扰动。1适用范围本标准规定了冠醚树脂色层法测定水中铅-210的原理、化学试剂、仪器、操作流程、质量控制等内容。本标准适用于环境水和废水中铅-210的测定。典型条件下，方法探测下限可达2.0mBq/L。具体内容参见附录A.1。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准；凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T11682低本底α和/或β测量仪HJ/T61辐射环境监测技术规范HJ493水质样品的保存和管理技术规定HJ494水质采样技术指导HJ495水质采样方案设计技术规定3方法原理水样中加入稳定铅载体，与氢氧化铁共沉淀，吸附载带水中铅元素。盐酸溶解沉淀，冠醚树脂吸附铅，柠檬酸铵溶液解吸，硫酸钠沉淀铅，以硫酸铅沉淀形式称重，平衡一个月后测量其子体铋-210的β射线，推算出样品中铅-210的含量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水，所有试剂都不具有可测到的β放射性。4.1盐酸（HCl），36%~38%（m/m）。4.2盐酸（HCl），1.0mol/L。DB32/T3584-201924.3盐酸（HCl），2.0mol/L。4.4硝酸（HNO3），65%~68%（m/m）。4.5硝酸（HNO3），8.0mol/L。4.6硝酸（HNO3），1.0mol/L。4.7硝酸（HNO3），0.1mol/L。4.8硫酸（H2SO4），95.0%~98.0%（m/m）。4.9硫酸（H2SO4），2.0mol/L。4.10无水乙醇（C2H5OH），纯度≥98.0%。4.11氨水（NH4OH），28%～30%（m/m）。4.12过氧化氢（H2O2），30%。4.13高锰酸钾（KMnO4），纯度≥99.0%。4.14高锰酸钾溶液（KMnO4），2%（m/V）。4.15三氯化铁（FeCl3），纯度≥99.0%4.16三氯化铁溶液（FeCl3），约20mgFe3+/mL，1mol/L盐酸溶液（4.2）。4.17抗坏血酸（C6H8O6），纯度≥99.0%。4.18抗坏血酸溶液，0.5mol/L。4.19无水硫酸钠（Na2SO4），纯度≥99.0%。4.20饱和硫酸钠溶液。4.21硝酸铅（Pb（NO3）2），纯度≥99.9%。4.22铅载体，约10mgPb2+/mL，0.1mol/L硝酸溶液。4.23柠檬酸铵，纯度≥99.0%。4.24柠檬酸铵溶液，0.05mol/L。4.25铅-210标准溶液，活度浓度值推荐1.0Bq/g。需经国内外权威机构认定或计量检定机构检定，并持有相应的活度浓度证明。4.26冠醚树脂（锶树脂或铅树脂，50μm~100μm，1.0mg树脂/柱，铅交换容量：30mg/g）。5仪器和设备5.1低本底α/β测量仪：仪器的性能指标应满足GB/T11682的要求。5.2测量盘：带有边沿的不锈钢圆盘，圆盘的质量厚度至少为2.5mg/mm2，测量盘的直径取决于仪器探测器的直径及样品源托的大小。5.3分析天平：感量0.1mg。5.4离心机，转速大于5000转/分钟。5.5冠醚树脂交换柱，柱高20cm，内径：1cm，上端储液槽100mL。5.6一般实验室常用仪器和设备。DB32/T3584-201936样品6.1样品的采集与保存水体样品的代表性、采样方法和保存方法按HJ/T61、HJ493、HJ494、HJ495进行。采样前将采样设备清洗干净，并用原水冲洗聚乙烯采样桶3遍，水样采集后加入硝酸（4.4）酸化至pH=1～2，以减少放射性物质被器壁吸收所造成的损失。水样采集后，应尽快分析测定，水样保存期不得超过6个月。采样量不宜少于15L。若要测量澄清的水样，可通过过滤或静置使悬浮物下沉后取上清液。6.2样品的制备6.2.1量取5L已酸化水样置于烧杯中，准确加入2mL铅载体（4.22），边搅拌边滴加高锰酸钾溶液(4.14)，直至水样呈现稳定的紫色，静置10min。6.2.2加入5mL三氯化铁溶液（4.16），不断搅拌直至分散均匀。6.2.3烧杯置于电热板上加热至50℃～60℃后移出，边搅拌边缓慢滴加氨水(4.11)，直至pH=8.5～9.2（用精密pH试纸测定），每隔半小时搅拌一次，直至无上悬浮物，静置过夜。6.2.4沉淀完全沉积于烧杯底部后，倾倒或虹吸上清液，离心或过滤，用去离子水清洗烧杯和滤纸3次，弃去滤液。6.2.5用10mL盐酸（4.3）溶解沉淀，沉淀溶解液过滤收集于100mL烧杯中。用10mL盐酸（4.3）分3次清洗滤纸，清洗液合并入烧杯。6.2.6沉淀溶解液如出现褐色沉淀，可向烧杯中滴加两滴过氧化氢（4.12），在电热板上微沸3min。6.3冠醚树脂的填装和过柱6.3.1冠醚树脂的填装：冠醚树脂用去离子水浸润，交换柱（5.5）下端使用玻璃纤维填塞，树脂装入交换柱内，上端使用玻璃纤维封堵。用10mL硝酸（4.5）淋洗，备用。6.3.2过柱：滤液（6.2.5）转入交换柱储液池内，依靠重力过柱。6.3.3洗涤：当滤液流至交换柱上端玻璃纤维与树脂交界处，依次用20mL盐酸（4.3）、10mL硝酸（4.6）和30mL硝酸（4.7）洗涤。6.3.4解吸：当洗涤溶液流至交换柱上端玻璃纤维与树脂交界处，加入20mL柠檬酸铵溶液（4.24）解吸，解吸液用100mL烧杯接收。6.3.5沉淀：向解吸液中加入两滴硫酸（4.9），再加入1mL饱和硫酸钠溶液（4.20）。沿烧杯内壁持续搅拌1min以上，直至出现大量白色沉淀。6.3.6制样：沉淀在铺