DB34T 1537-2011 食品中姜黄素含量的测定 液相色谱法

ICS67.040X04DB34安徽省地方标准DB34/T1537—2011食品中姜黄素含量的测定液相色谱法DeterminationofCurcumininfoodLiquidchromatography文稿版次选择2011-11-15发布2011-12-15实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T1537—2011I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。本标准主要起草人：夏春、谈炜、臧爱香、赵成仕、程莹、高柱、潘健、卢业举。DB34/T1537—20111食品中姜黄素含量的测定液相色谱法1范围本标准规定了坚果炒货、糕点、糖果、罐头等食品中姜黄素的液相色谱法测定方法。本标准适用于坚果炒货、糕点、糖果、罐头等食品中姜黄素的测定。本标准适用于该产品的风险预警监测及相关科学研究。本标准方法检出限分别为1.0mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中姜黄素经甲醇提取、净化后，液相色谱-紫外检测器分析，外标法定量。4试剂及材料4.1除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.2乙腈，色谱纯。4.3乙酸。4.4甲醇。4.50.5％乙酸水溶液：移取5mL乙酸(4.2)，以水定容1L。4.6姜黄素（Curcumin）：纯度≥99％，CAS：458-37-7。4.7标准溶液：a)标准储备溶液。准确称取10mg姜黄素，甲醇溶解定容至10mL，浓度为1mg/mL，0～4℃避光保存。b)标准工作溶液根据需要分别吸取不同体积的标准贮备液，用甲醇稀释成浓度分别为2、5、10、20、50、100µg/mL的标准使用液。该标准使用液建议现配现用。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪（紫外检测器）。5.2氮吹仪。5.3粉碎机(或均质机)。DB34/T1537—201125.4天平：感量0.01g。5.5精密天平：感量0.1mg。6参考仪器条件6.1色谱柱：C18柱〔250mm×4.6mm(i.d)，5µm〕或柱效相当的色谱柱。6.2流动相：乙腈(A)＋0.5％乙酸水溶液(B)(A:B=40:60)洗脱。6.3检测波长：425nm。6.4柱温：30℃。6.5流速：1.0mL/min。6.6进样量：20μL。7分析步骤7.1制样液态样品直接取样；固态样品置入粉碎机(或均质机)中粉碎均匀。7.2提取7.2.1酒类、碳酸饮料等食品：取1g样品，超声脱气，甲醇定容10ml，漩涡均匀，经0.45μm滤膜过滤作为测试液。7.2.2果蔬汁饮料等食品（含固态颗粒流体）：取1g样品，离心（10000转/min，5min），将清夜转入25ml试管中，加入10ml甲醇，漩涡均匀，经0.45μm滤膜过滤作为测试液。7.2.3固态样品：称取4.0g试样，置于50mL具塞试管瓶中，加20mL甲醇（4.3），漩涡均匀，超声提取10min，冷冻离心（-10℃，10000转/min）10min，取1ml经0.45μm滤膜过滤作为测试液。7.3测定7.3.1工作曲线绘制配制姜黄素的标准溶液（4.7B），液相色谱测定，根据保留时间以各色谱峰的峰面积与其对应的姜黄素浓度，绘制标准工作曲线。7.3.2试样测定液相色谱测定，以保留时间为依据进行定性，以标准溶液的浓度对峰面积制作校正曲线，对样品进行定量。7.4结果计算7.4.1姜黄素含量计算：姜黄素含量按式1计算100××=mVCX.......................................(1)式中：DB34/T1537—20113X---食品中姜黄素的含量（g‚kg-1）；C---测定液中姜黄素的浓度（μg‚mL-1）V---测定液体积（mL）；m---试样质量（g）。8精密度在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的10％。DB34/T1537—20114AA附录A（资料性附录）425nm波长姜黄素标准物质的液相色谱图A.1425nm波长姜黄素标准物质的液相色谱图425nm波长姜黄素标准物质的液相色谱图见图A.1.AU0.0000.0100.0200.030分钟0.002.004.006.008.0010.0012.0014.00图A.1425nm波长姜黄素标准物质的液相色谱图_________________________________