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ICS67.200X14DB34安徽省地方标准DB34/T1759—2012油茶籽粕文稿版次选择2012-12-24发布2013-01-24实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T1759—2012I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由黄山市质量技术监督局提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：黄山市徽山食用油业有限公司。本标准起草人：涂立新、王新敏、李振荣。DB34/T1759—20121油茶籽粕1范围本标准规定了油茶籽粕的术语和定义、要求、检验方法及规则、标签标识以及包装、储存、运输要求。本标准适用于油茶籽粕。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T5490粮油检验一般规则GB/T5492粮油检验粮食、油料的色泽、气味、口味鉴定GB/T5511谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含量计算凯氏法GB/T5512粮油检验粮食中粗脂肪含量测定GB/T5515粮油检验粮食中粗纤维素含量测定介质过滤法GB/T8946塑料编织袋GB/T9824油料饼粕中总灰分的测定GB/T10358油料饼粕水分及挥发物含量的测定GB/T10360油料饼粕扦样GB13078饲料卫生标准GB/T15690植物油料含油量测定连续波低分辨率核磁共振测定法（快速法）JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则《定量包装商品计量监督管理办法》(国家质量监督检验检疫总局[2005]第75号令)3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1油茶籽粕由油茶籽枯饼经浸出加工除去油脂并去除溶剂后得到的物质。3.2粗纤维素油茶籽粕中不溶于水、乙醚、乙醇、稀酸和稀碱的物质。DB34/T1759—201223.3总灰分油茶籽粕经高温灼烧后残留的物质。3.4茶皂素是从油茶籽粕中提取的一种糖式化合物，是由配基、糖体和有机酸三部分组成的一类五环三萜类化合物，产品一般为白色或淡黄色的微细粉末或褐色液体。4要求4.1感官外观应为深褐色粉状或颗粒状，具有固有的气味，无异味。4.2质量指标质量要求应符合表1规定。表1质量要求指标项目含量茶皂素，％≥12.0粗脂肪，％≤2.5总氮，％≥2.0粗纤维素≥12.0水分≤12.0总灰分≤10pH值5.0～6.04.3净含量应符合国家质量监督检验检疫总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。5检验方法5.1感官外观采用目测法，气味按GB/T5492执行。5.2茶皂素按附录A所列方法执行。5.3粗脂肪按GB/T5512执行。DB34/T1759—201235.4总氮按GB/T5511执行。5.5粗纤维素按GB/T5515执行。5.6水分按GB/T10358执行。5.7总灰分按GB/T9824执行。5.8pH值按GB/T1601执行。5.9净含量按JJF1070规定方法检验。6检验规则6.1产品组批每天每班次生产的为一个批次。6.2取样按GB/T10360执行。6.3出厂检验6.3.1出厂检验每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为感官、茶皂素、总氮、粗脂肪和水分。6.3.2型式检验型式检验项目为本标准第4章要求中的全部项目，检验周期每年一次。有下列情况之一时，应进行型式检验：a)新产品试制定型鉴定；b)投产后，如原料、工艺、机具有较大改变，可能影响产品质量时；c)质量检验监督机构检验产品质量时。6.4判定规则6.4.1检验结果全部符合本标准者，判为合格产品。6.4.2凡劣变、污染、有异气味，均判为不合格。DB34/T1759—201246.4.3出厂检验时，按6.3.1条规定项目检验，任一项不符合要求，均判为不合格。6.4.4型式检验时，第4章要求规定的各项检验，任一项检验不合格，均判为不合格。6.4.5对检验结果有争议时，应对留存样或在同批产品中重新加倍取样进行不合格项目的，以复验结果为准。7标签和标识按照本标准的要求生产的所有产品应标明产品名称、生产厂家名称、地址、注册商标、产品标准编号、质量指标、规格型号、生产批号、生产日期、保质期。8包装、运输和储存8.1包装包装应符合GB/T8946塑料编织袋的相关规定。8.2运输产品运输中应避免爆嗮、雨淋，且运输时应有防雨、防晒措施，不得与有毒有害物质或其他造成产品污染的物品混合运输。8.3储存产品应储存在阴凉、通风、干燥的地方，防潮、防霉变、防虫蛀。不得与有毒有害物质混存。DB34/T1759—20125AA附录A（规范性附录）油茶籽粕中茶皂素检测方法A.1范围本附录规定了油茶籽粕中茶皂素含量的测定方法。A.2原理茶皂素与碱式醋酸铅发生反应形成不溶性的铅盐沉淀，并在酸性条件下分解，以此分离出茶皂素。纯化的茶皂素在强酸性条件下水解时，产生水不溶性的皂甙配基，由皂甙配基量换算出茶皂素的含量。A.3仪器A.3.1电热干燥箱(可控温度105±2℃)。A.3.2分析天平（感量0.0001g）.A.3.3恒温水浴（附冷凝回流装置）。A.3.4索氏抽提器。A.4试剂除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为三级蒸馏水A.4.1饱和碱式醋酸铅溶液。A.4.21.0mol/L氢氧化钠（NaOH）。A.4.3饱和碱式醋酸铅。A.4.4浓盐酸（HCl）。A.4.522％浓度的盐酸。A.4.66.0mol/L硫酸（H2SO4）。A.4.7丙酮。A.5分析步骤A.5.1碱水解称取样品50.000g机械粉碎，过40目筛子，置入60℃烘干约4小时烘至恒重；称取恒重粉末M1=5.000g为试样于150ml烧杯中，加水15ml稀释样品，用1.0mol/L的NaOH调节溶液的pH值为7～8；加入20ml饱和碱式醋酸铅沉淀茶皂素，静止分层后，再滴加2滴碱式醋酸铅溶液检验沉淀是否完全，若继续有沉淀产生则说明第一次加的沉淀剂量不足，再继续滴加至完全沉淀，用漏斗过滤，滤毕用饱和碱式醋酸铅溶液少量多次洗涤烧杯及漏斗中的沉淀物，至滤出液无色为止。过滤得到的沉淀渣质为不溶性茶皂素铅盐沉淀。DB34/T1759—20126A.5.2酸水解将不溶性茶皂素铅盐沉淀（A.5.1）连同滤纸全部移入原150mL烧杯中，加22％浓度的稀盐酸（A.4.5）50mL，用玻璃棒搅拌使沉淀物铅盐溶解。再用漏斗过滤，并用同样浓度的盐酸洗涤烧杯及滤纸。铅盐溶解于稀盐酸中。A.5.3硫酸除铅将溶解后的溶液过滤后，在滤液中加入6N硫酸10～15mL，以除去多余的铅离子，此时不可放置过久，应及时过滤。滤液收集于250mL三角烧瓶中。滤液为除铅后的茶皂素溶液。A.5.4浓盐酸水解向盛有除铅后的茶皂素滤液（A.5.3）的250ml三角烧瓶中加入15mL浓盐酸后，置于沸水浴中，连接冷凝回流装置，水解1.5小时,析出灰褐色的粉末状物。A.5.5过滤、烘干经冷却的水解液，继续用漏斗过滤纸上后，用水洗涤沉淀至下滴液和纸的外壁均无酸性反应为止，可用pH试纸检验，将带沉淀的滤纸放入30℃的烘箱内烘干，A.5.6丙酮抽提将此滤纸（A.5.5）卷好，外包一层滤纸，放入索氏提取器内（接收瓶预先称重量记为：M0），用丙酮作溶剂，在70℃～80℃水浴上提取5～6小时，至茶皂甙配基全部转入接收瓶为止。A.5.7蒸馏干燥和测定蒸馏回收除去溶剂后，将接收瓶置于110℃烘干，至恒重，称得皂甙配基量：M2。A.6空白试验随同试样做空白试验。A.7测定次数同一试样需做两次平等试验。A.8结果计算检测样品中皂甙含量按下式进行计算：%10050154.1223)(1302×××−−=MMMMC........................(A.1)式中：C——皂甙含量％；M0——接收瓶的质量，单位为克（g）；M1——样品粉末的质量，单位为克（g）；DB34/T1759—20127M2——接收瓶和抽提物（皂甙配基）的总质量，单位为克（g）；M3——空白残留物质量，单位为克（g）1223.54——皂甙理论平均分子量；501——皂甙单元理论平均分子量。取两次测定结果的算术平均值，结果保留二位小数，重复检测误差小于1％。A.9精密度由9个实验室对3个水平的试样进行方法精度试验，其结果如下：——重复性限值：r=1.813；——再现性限值：R=3.891。_________________________________