DB34T 2565-2015 塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯的测定 气相色谱-质谱法

ICS67.040C53DB34安徽省地方标准DB34/T2565—2015塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯的测定气相色谱-质谱法Determinationofdimethylisophthalateinfoodplasticpackagingmaterials-GasChromatography-MassSpectrometrymethod文稿版次选择2015-12-30发布2016-01-30实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2565—2015I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则编写。本标准由安徽省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：安徽省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：姚帮本、林森、祝红蕾、罗亮、丁燕、高洁、丁媛丽、赵红艳、王道俊。DB34/T2565—20151塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品塑料包装材料中间苯二甲酸二甲酯含量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法。本标准适用于食品塑料包装材料中间苯二甲酸二甲酯含量的测定，适用于该产品的风险预警监测及相关科学研究。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中间苯二甲酸二甲酯经正己烷超声提取，经滤纸过滤，浓缩定容后采用选择离子模式对间苯二甲酸二甲酯进行气相色谱-质谱联机分析，外标法定量。4试剂和材料4.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯。4.2正己烷，色谱纯。4.3间苯二甲酸二甲酯标准品（纯度≥98％）。4.4标准储备液：称取间苯二甲酸二甲酯标准品（精确至0.1mg），用正己烷配制成1000mg/L的储备液，于0～4℃的冰箱中避光保存，有效期6个月。4.5标准工作液：将间苯二甲酸二甲酯的标准储备液用正己烷稀释至浓度分别为10、50、100、200、500μg/L的工作液待用。4.6实验室用水应符合GB/T6682的规定。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源（EI）。5.2分析天平：感量0.1mg，0.01g。5.3超声波发生器。5.4玻璃器皿。5.5旋转蒸发器。5.6冷冻研磨机。DB34/T2565—201526分析步骤6.1试样处理样品经蒸馏水洗净晾干后，再粉碎至单个颗粒小于0.02g的细小颗粒，准确称取1.0g试样（精确至1mg）于50mL具塞比色管中，加入20mL正己烷，超声提取30min，滤纸过滤，再用正己烷重复上述提取三次，每次10mL，合并提取液，浓缩定容至2.0mL，再视试样中间苯二甲酸二甲酯的含量作相应稀释后，进行GC-MS分析。6.2标准工作曲线取浓度分别为10、50、100、200、500μg/L的标准工作溶液进行GC-MS分析测定，以标准工作溶液浓度为横坐标，特征碎片离子的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。6.3空白试验取不含间苯二甲酸二甲酯的空白试样，均按上述测定步骤进行分析。6.4测定6.4.1参考分析条件a)色谱柱：5％-二苯基-95％二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25µm）或柱效相当的色谱柱；b)色谱柱升温程序：初始温度60℃，以20℃/min升至220℃，再以30℃/min升至280℃，保持2min；c)载气：氦气（纯度≥99.999％），恒流模式，流速为1.0mL/min；d)进样口温度：250℃；e)进样量：1μL；f)进样方式：不分流进样；溶剂延迟：6.0min；g)离子源：EI源，70eV；h)离子源温度：230℃；i)接口温度：280℃；j)质量扫描方式：选择离子监测（SIM），监测离子为163、135、194和103；其相对丰度比：163:135:194:103=100：35：21：10；定量离子：163。6.4.2定性分析在6.4.1仪器条件下，试样和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处（±0.5％）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：——相对丰度50％，允许±10％偏差；——相对丰度20％～50％时，允许±15％偏差；——相对丰度10％～20％时，允许±20％偏差；——相对丰度≤10％，允许±50％偏差，此时可定性确证目标分析物。6.4.3定量分析本标准采用外标校准曲线法定量测定。以间苯二甲酸二甲酯的标准溶液浓度为横坐标，定量离子的峰面积为纵坐标，作校准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。DB34/T2565—201536.5平行试验按以上步骤，对同一试样进行平行测定。6.6结果计算间苯二甲酸二甲酯的含量按公式（1）进行计算：0()1000iCCVKXm................................(1)式中：X——试样中间苯二甲酸二甲酯的含量，mg/kg；Ci——试样中间苯二甲酸二甲酯峰面积对应的浓度，μg/L；C0——空白试样中间苯二甲酸二甲酯的浓度，μg/L；m——试样质量，g；V——提取液定容体积，mL；K——稀释倍数。注：平行测定两次，计算结果保留三位有效数字。7检测方法灵敏度和准确度7.1灵敏度食品塑料包装材料中间苯二甲酸二甲酯的检出限为0.01mg/kg。7.2准确度本方法在0.25～1.0mg/kg添加范围浓度内，用空白添加标准校正，其回收率范围为80％～115％，相对标准偏差小于15％。DB34/T2565—20154AA附录A（资料性附录）间苯二甲酸二甲酯标准物质的GC-MS选择离子色谱图RT:6.19-13.066.57.07.58.08.59.09.510.010.511.011.512.012.513.0Time(min)05101520253035404550556065707580859095100RelativeAbundance8.17NL:9.28E6TICMSblank+std图A.1间苯二甲酸二甲酯标准物质的GC-MS选择离子色谱图DB34/T2565—20155BB附录B（资料性附录）间苯二甲酸二甲酯标准物质质谱图fs-1#662RT:8.25AV:1SB:98.22-8.23,8.27-8.28NL:1.26E8T:{0,0}+cEIFullms[42.00-400.00]6080100120140160180200220240260280300320340360380400m/z05101520253035404550556065707580859095100RelativeAbundance163.06135.04194.0876.03103.0277.05120.0475.0249.9974.0292.02149.05179.07329.15198.09297.06253.10268.07226.27355.16368.67392.35图B.1间苯二甲酸二甲酯标准物质质谱图_________________________________