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ICS11.220B42DB34安徽省地方标准DB34/T3475—2019兽用注射用青霉素钾（钠）快速鉴别法Rapididentificationofpotassium(sodium)penicillinforveterinaryinjection文稿版次选择2019-12-25发布2020-01-25实施安徽省市场监督管理局发布DB34/T3475—2019I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省兽药饲料监察所提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽华澳生物技术有限公司、安徽省兽药饲料监察所、东至县畜牧兽医局、合肥市动物疫病预防控制中心。本标准主要起草人：明文庆、何宗来、钱昌银、刘发全、陈文帮、王丽霞、王群、许晓靖。DB34/T3475—20191兽用注射用青霉素钾（钠）快速鉴别法1范围本标准规定了兽用注射用青霉素钾（钠）快速鉴别方法。本标准适用于兽用注射用青霉素钾（钠）快速鉴别。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法《中华人民共和国兽药典》3原理青霉素易溶于水，在乙醇中略溶，在脂肪油或液体石蜡中不溶。青霉素水溶液在pH6.0～6.8时较稳定，在酸性条件下，其结构中β-内酰胺环被水解并引起分子重排生成青霉二酸白色沉淀。青霉二酸极不稳定，经过振摇后进一步分解成青霉醛和D-青霉胺，白色沉淀消失。反应式如下：HCl（稀）青霉素水溶液青霉二酸（白色沉淀）振摇+青霉醛D-青霉胺（白色沉淀消失）4试剂和材料4.1除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.2稀盐酸溶液：取盐酸23.4mL，加水稀释至100mL，摇匀，即得。DB34/T3475—201924.3滴管：1mL。5测定5.1打开外包装，除去西林瓶标签，打开封口铝盖。5.2在西林瓶中加入适量的水（5mL的西林瓶加水5mL，10mL的西林瓶加水10mL，20mL的西林瓶加水20mL），振摇溶解，制成青霉素水溶液。5.3向青霉素水溶液中滴加适量的稀盐酸溶液（按照每5mL加入2滴稀盐酸溶液的标准），如有沉淀产生，振摇数秒。5.430min内观察结果。6结果判定6.1负反应：加入稀盐酸溶液后，无白色沉淀生成（见附录A图A.1），或有白色沉淀生成，但振摇后沉淀不消失（见附录A图A.2）。负反应表明样品为不合格品。6.2正反应：加入稀盐酸溶液后，有白色沉淀生成，振摇后沉淀消失（见附录A图A.3）。正反应应按《中华人民共和国兽药典》中相应的方法进行检测。7结果确认负反应应使用高效液相色谱法（HPLC）进行确认。DB34/T3475—20193AA附录A（资料性附录）结果判断示意图结果判断示意图如下：图A.1加入稀盐酸溶液，无白色沉淀生成，呈负反应。图A.2加入稀盐酸溶液，有白色沉淀生成，振摇后沉淀不消失，呈负反应。图A.3加入稀盐酸溶液，有白色沉淀生成，振摇后沉淀消失，呈正反应。_________________________________