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ICS65.120B20山东省地方标准DB37/T668—2007饲料级甜菜碱盐酸盐的测定离子色谱法DeterminationofbetainehydrochlorideoffeedgradebyIC2007-03-09发布2007-05-01实施DB37山东省质量技术监督局发布DB37/T668—2007I前言本标准附录A为资料性附录。本标准由山东省畜牧办公室提出。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省饲料监察所。本标准起草人：战余铭、李桂华、刘华阳、李会荣、宫玲玲、孙延军。DB37/T668—20071饲料级甜菜碱盐酸盐的测定离子色谱法1范围本标准规定了离子色谱法测定饲料级甜菜碱盐酸盐的方法。本标准适用于饲料级甜菜碱盐酸盐含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备3方法原理用水溶解甜菜碱盐酸盐，将提取液稀释至合适的浓度，用阳离子交换柱和非抑制型电导检测器分离测定。将样品的色谱峰与甜菜碱盐酸盐标准的色谱峰相比较，根据保留时间定性，峰面积定量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂，水符合GB/T6682一级水的规定。4.1甲烷磺酸。4.2乙腈，色谱纯。4.3甲烷磺酸储备液：取2.0ml甲烷磺酸（4.1）于100ml容量瓶中，定容。浓度为300mmol/L。4.4甲烷磺酸工作液：取10.0ml甲烷磺酸储备液（4.3）于1000ml容量中，定容。浓度为3.0mmol/L。4.5流动相：甲烷磺酸工作液（4.4）＋乙腈（4.2）＝90＋10，混匀，超声脱气5min～10min。现用现配。4.6甜菜碱盐酸盐标准工作溶液准确称取103℃±2℃烘干1h的甜菜碱盐酸盐标准品（纯度99.0％）0.10g（精确至0.0002g），于100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。该溶液的浓度为1000μg/mL。5仪器5.1离子色谱仪，具阳离子交换分离柱或性能相当的其它分析柱和电导检测器。5.2淋洗液贮存罐。5.3分析天平：感量0.1mg。5.4电热干燥箱：温度可控制为103℃±2℃6试样的制备按GB/T20195执行。DB37/T668—200727分析步骤7.1提取称取103℃±2℃烘干1h的甜菜碱盐酸盐试样0.1g（精确至0.0001g），置于100ml容量瓶中，加入约70ml的水，待试样溶解后定容。10倍稀释后过0.45um膜，上机待测。7.2标准系列准确吸取标准贮备溶液（4.6）1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml至100ml容量瓶中，用水定容后摇匀，此标准系列的浓度为10.0μg/ml、20.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml、200.0μg/ml。现用现配。7.3测定7.3.1离子色谱参考条件流速：1.0ml/min柱温：40℃检测器:电导检测器进样量：25ul流动相：甲烷磺酸工作液（4.4）＋乙腈（4.2）＝90＋107.3.2标准曲线的绘制将上述标准系列（7.2）从低浓度到高浓度分别注入离子色谱仪，以甜菜碱盐酸盐的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制工作曲线，并计算回归方程。7.3.3试样测定取试样溶液（7.1）注入离子色谱仪，根据保留时间定性，以峰面积定量。8结果计算试样中甜菜碱盐酸盐的含量以质量分数X计，数值以百分含量（％）表示，按公式（1）计算C×V×10X＝×100％…………………………………………(1)m式中：C－试样色谱峰面积对应的甜菜碱盐酸盐的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/ml）；V－定容体积的数值，单位为毫升（ml）；m-试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后一位。9精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的3％，以大于这两个测定值的算术平均值的3%情况不超过5％为前提。DB37/T668—20073附录A（资料性附录）甜菜碱盐酸盐标准图谱图A.1给出了甜菜碱盐酸盐标准图谱图A.1甜菜碱盐酸盐标准图谱0.681.502.002.503.003.504.004.505.005.506.006.507.007.508.008.89-33.60.026.9ECD_1?Smin1-2.1002-2.4103-3.42744-5.727