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ICS65.020.01B10DB37山东省地方标准DB37/T1897—2011土壤硝态氮的测定离子色谱法DeterminationofNitrateNitrogeninSoil——IonChromatographyMethod2011-06-16发布2011-08-01实施山东省质量技术监督局发布DB37/T1897—2011I前言本文件按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：济南市农业质量检测中心。本标准主要起草人：田相旭、张海洋、曹建涛、吕亮、袁青、常芳、于成广、姜斌、刘帅、张新颜。DB37/T1897—20111土壤硝态氮的测定离子色谱法1范围本标准规定了用离子色谱仪测定土壤中硝态氮的方法。本标准适用于各类土壤中硝态氮的测定。本方法检出限为0.1mg/kg（以氮计）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中硝态氮用氯化钙溶液振荡提取，净化柱净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。4试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水均为GB/T6682规定的一级水。4.1硝酸盐氮标准溶液（ρ（NO3--N）=1000mg/L，水为基体）。4.2硝酸盐氮标准使用液：准确移取硝酸盐氮标准溶液（4.1）2.00mL于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，此溶液中硝酸盐氮浓度为ρ（NO3--N）=20.00mg/L。4.3硝酸溶液：φ（HNO3）＝5%。4.4氢氧化钾淋洗液：c（KOH）＝4mol/L。4.5氯化钙浸提剂[c（CaCl2•6H2O）=0.01mol/L]:称取2.2g氯化钙（CaCl2•6H2O）溶于水中，稀释至1L。5仪器设备5.1离子色谱仪：包括电导检测器，配有阴离子抑制器，高容量阴离子交换柱，25µL定量环(或其他合适容量的定量环)。5.2分析天平：感量0.1g。5.3净化柱：OnGuard○RIIAg柱1（1.0mL）或者同等性能的其它过滤柱。使用前用10mL水通过，静置活化30min。5.4注射器：1mL。5.5离心机：转速不低于5000r/min，配有50mL离心管。DB37/T1897—20112注：OnGuard○RIIAg柱是DIONEX公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便这一标准的使用者，并不表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。5.6水浴振荡器：满足180±20r/min的振荡频率或达到相同效果。5.7水性滤膜针头滤器：0.22µm。5.8三角瓶：500mL。所有玻璃器皿使用前均需用φ(HNO3)＝5%的硝酸（4.3）浸泡4h，然后用水浸泡去硝酸，再用水冲洗（3～5）次，晾干备用。6分析步骤6.1提取称取新鲜土壤样品50g（精确到0.1g）于500mL的三角瓶中，加入250.0mL0.01mol/L氯化钙浸提液，塞紧瓶塞，摇匀，在水浴振荡器上于（20～25）℃振荡30min（振荡频率：180±20r/min）后，静置10min。6.2净化取6.1上清液用干滤纸过滤于干燥的三角瓶中，取大约30mL滤液移入50mL离心管中，以5000r/min以上转速离心10min。取离心液过0.22µm滤膜，弃去前面3mL，收集剩余滤液，过OnGuard○RIIAg柱后直接上机测定。6.3仪器参考条件6.3.1色谱柱：氢氧化物选择性，可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱，如DionexIonPacAS194mm×250mm(带IonPacAS19型保护柱4mm×250mm)2），或性能相当的离子色谱柱。6.3.2淋洗液：氢氧化钾溶液，浓度为5mmol/L和32mmol/L。梯度洗脱：5mmol/L5min，32mmol/L20min，5mmol/L5min。6.3.3抑制器：连续自动再生膜阴离子抑制器，或等效抑制装置。6.3.4检测器：电导检测器，检测池温度30℃。6.3.5淋洗液流速：1.0mL/min。6.3.6进样体积：25µL（可根据样品浸提液中硝态氮的含量进行调整）。6.4测定6.4.1标准曲线准确移取硝酸盐氮（NO3--N）标准使用液（4.2）0.00mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL于10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到含硝酸盐氮（NO3--N）浓度系列为：0.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、15.00mg/L、20.00mg/L的标准溶液。依次进样，得到上述各浓度标准溶液的色谱图。以硝酸盐氮（NO3--N）的浓度（mg/L）为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并计算线性回归方程。6.4.2样品测定注：给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可,如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效的产品。DB37/T1897—201136.4.2.1空白试验除不加试样外，试剂用量和操作步骤与6.1～6.2相同。6.4.2.2试液测定用1mL注射器分别吸取空白和试样溶液，在相同工作条件下，依次注入离子色谱仪中，以保留时间定性，峰面积定量。7结果计算试样中硝态氮（NO3--N）的含量按公式（1）计算：0()10001000ccVfXm−×××=×……………………………………（1）式中：X—试样中硝态氮的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c—测定用试样溶液中的硝态氮浓度，单位为毫克每升(mg/L)；c0—试剂空白溶液中的硝态氮浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V—试样溶液体积，单位为毫升(mL)；m—试样取样量，单位为克（g）；f—试样溶液稀释倍数。平行测定结果用算术平均值表示，保留小数点后一位数字。8精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对相差≤5%。DB37/T1897—20114AA附录A（资料性附录）土壤中硝态氮和常见无机阴离子色谱图图A.1土壤中硝态氮和常见无机阴离子色谱图_________________________________