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ICS13.080.05B11DB37山东省地方标准DB37/T1899—2011土壤中三氯杀螨砜残留量的测定Determinationoftetradifonresiduesinsoil2011–06-16发布2011-08-01实施山东省质量技术监督局发布DB37/T1899—2011I前言本文件按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本文件由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位：烟台市农业科学研究院、诸城市林业局。本文件主要起草人：刘传德、王志新、周先学、孙淑英、段小娜、徐维华、于波、李晓亮、姚杰、姜蔚、鹿泽启。DB37/T1899—20111土壤中三氯杀螨砜残留量的测定1范围本标准规定了土壤中三氯杀螨砜残留量的测定方法。本标准适用于土壤中三氯杀螨砜残留量的测定。本标准方法检出限为0.005mg/kg。2原理土壤中的三氯杀螨砜经乙腈提取、弗罗里矽柱净化后，用气相色谱仪（电子捕获检测器，ECD）检测，以保留时间定性、峰面积外标法定量。3试剂和材料除非另有说明，仅使用分析纯试剂。3.1乙腈。3.2正己烷（色谱纯）。3.3丙酮（色谱纯）。3.4氯化钠：140℃烘烤4h。3.5净化预处理小柱：弗罗里矽柱（500mg，6mL）。3.6三氯杀螨砜标准品：纯度≥98%。3.7三氯杀螨砜标准溶液的制备：用正己烷配制成100mg/L标准贮备液，保存于-18℃的冰箱中。使用时用正己烷稀释成0.1mg/L的标准工作溶液。4仪器和设备4.1气相色谱仪：带有电子捕获检测器（ECD）。4.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。4.3恒温水浴振荡器：不低于200r/min。4.4旋涡混匀器。4.5氮吹仪。4.6离心机：转速不低于3000r/min。配备100mL具塞塑料离心管。DB37/T1899—201124.7刻度试管：25mL、15mL。5分析步骤5.1样品的提取称取混匀后的土壤样品20g（精确至0.01g）于100mL塑料离心管中，加入40.0mL乙腈，于30℃恒温水浴振荡器（200r/min）上振荡提取30min，然后向离心管中加入3.0g氯化钠，继续振荡5min，离心机上3000r/min离心10min，取上清液10.0mL于25mL刻度试管中，80℃水浴氮气吹至近干，加入2.0mL正己烷，待净化。5.2净化、浓缩和定容将弗罗里矽柱用4.0mL丙酮+正己烷（10+90）预淋洗，当溶剂液面到达小柱吸附层表面时，立即加入待净化液(6.1)，用15mL刻度试管收集洗脱液，用4mL丙酮+正己烷（10+90）冲洗烧杯后过柱，并重复一次。将试管置于氮吹仪上，50℃水浴氮气吹至小于5mL，用正己烷定容至5.0mL，在旋涡混匀器上混匀，移入样品瓶中，待测。5.3测定5.3.1色谱条件检测器：电子捕获检测器(ECD)。色谱柱：HP-5毛细管色谱柱,30.0m×0.32mm×0.25µm。进样口温度：200℃。检测器温度：280℃。柱温：150℃保留2min，以10/min℃速率升至280℃保持10min。进样方式：分流进样，分流比为10：1。进样量：1.0μL。载气：氮气（≥99.999%），2.5mL/min。尾吹气：氮气（≥99.999%），60.0mL/min。5.3.2色谱分析在上述色谱条件（6.3.1）下，待仪器稳定后，分别注入1.0μL标准溶液和待测液，以保留时间定性，峰面积外标法定量。5.4空白试验除不加试样外，试剂用量和操作步骤与6.1、6.2和6.3相同。6结果表述6.1计算土壤中三氯杀螨砜残留量按式⑴计算。DB37/T1899—20113VAVVSmAX231×××××=ρ………………………………………………………(1)式中：X——样品中三氯杀螨砜残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；ρ——三氯杀螨砜标准工作溶液的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；As——三氯杀螨砜标准工作溶液的峰面积；A——样品中三氯杀螨砜的峰面积；V1——提取溶剂总体积，单位为毫升(mL)；V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升(mL)；V3——样品定容体积，单位为毫升(mL)；m——样品质量，单位为克(g)。计算结果保留三位有效数字。6.2精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均植的15%。DB37/T1899—20114AA附录A（规范性附录）土壤中三氯杀螨砜色谱图图A.1土壤中三氯杀螨砜色谱图_________________________________