DB37T 2141-2012 饲料香味剂中乙基香兰素、乙基麦芽酚、椰子醛和乙酸异戊酯的测定 气相色

ICS65.120B46DB37山东省地方标准DB37/T2141—2012饲料香味剂中乙基香兰素、乙基麦芽酚、椰子醛和乙酸异戊酯的测定气相色谱法DeterminationofEthylVanillin、EthylMaltol、gamma-NonalactoneandIsoamylacetateinfeedflavoragentGasChromatography2012–05-14发布2012-07-01实施山东省质量技术监督局发布DB37/T2141—2012I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省畜牧业专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：山东省饲料质量检验所、济南天天香有限公司。本标准主要起草人：李会荣、宫玲玲、孙延军、李斌、杨宁宁。DB37/T2141—20121饲料香味剂中乙基香兰素、乙基麦芽酚、椰子醛和乙酸异戊酯的测定气相色谱法1范围本标准规定了用气相色谱仪测定饲料香味剂中乙基香兰素、乙基麦芽酚、椰子醛和乙酸异戊酯的原理、试剂、仪器和设备、试样的制备、分析步骤、结果计算和精密度。本标准适用于饲料香味剂中乙基香兰素、乙基麦芽酚、椰子醛和乙酸异戊酯的测定。本方法最低定量限为100mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T20195动物饲料试样的制备3原理以无水乙醇提取饲料香味剂中乙基香兰素、乙基麦芽酚、椰子醛和乙酸异戊酯，提取液过滤膜后用配有氢火焰检测器和5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管气相色谱柱的气相色谱仪测定。4试剂除非另有说明，仅使用分析纯试剂。试剂包括：a)无水乙醇；b)乙基香兰素、乙基麦芽酚、椰子醛和乙酸异戊酯标准品：纯度大于98﹪；c)乙基香兰素、乙基麦芽酚、椰子醛和乙酸异戊酯混合标准贮备溶液：分别准确称取乙基香兰素和乙基麦芽酚各0.1g（精确至0.0001g）于同一10mL棕色容量瓶中，加5mL无水乙醇溶解后，再准确加入椰子醛0.10mL和乙酸异戊酯0.10mL，用无水乙醇定容。该溶液中乙基香兰素、乙基麦芽酚、椰子醛和乙酸异戊酯的浓度均为10mg/mL。2℃～8℃保质期1个月；d)乙基香兰素、乙基麦芽酚、椰子醛和乙酸异戊酯混合标准中间溶液：准确移取乙基香兰素、乙基麦芽酚、椰子醛和乙酸异戊酯混合标准贮备溶液1mL，置于10mL棕色容量瓶中，用无水乙醇定容。该溶液中乙基香兰素、乙基麦芽酚、椰子醛和乙酸异戊酯的浓度均为1mg/mL。2℃～8℃保质期1周；e)乙基香兰素、乙基麦芽酚、椰子醛和乙酸异戊酯混合标准工作溶液：准确移取适量乙基香兰素、乙基麦芽酚、椰子醛和乙酸异戊酯混合标准贮备溶液和混合标准中间溶液，用无水乙醇分别配制成浓度为0.01mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.50mg/mL、1.00mg/mL和2.00mg/mL的混合标准工作溶液。现用现配。5仪器和设备DB37/T2141—20122仪器和设备包括：a)分析天平：感量0.1mg；b)气相色谱仪：配氢火焰检测器和程序升温的柱温箱；c)0.45µm微孔滤膜。6试样的制备选取有代表性饲料香味剂样品至少500g，按GB/T20195制备样品，全部通过孔径为0.45mm的试验筛，混匀。装入密闭容器中保存。7分析步骤7.1提取准确称取试样适量（精确至0.0002g）（使待测溶液中所测物的含量控制在0.01mg/mL～2.00mg/mL之间），置于10mL棕色容量瓶中，加5mL无水乙醇，振荡混匀，用无水乙醇定容至刻度。混匀后静置。取上清溶液，过0.45µm的微孔滤膜，尽快上机测定。7.2气相色谱参考条件参考条件如下：a)色谱柱：5﹪苯基-甲基聚硅氧烷毛细管气相色谱柱或同等效果的柱子，30m×0.25μm；b)进样口温度：240℃；c)进样方式：不分流进样；d)进样体积：1µL；e)载气流速：8.0mL/min；f)柱温箱温度：起始60℃，保持2min，以30℃/min的速率升温至200℃，保持2min；g)检测器温度：260℃。7.3测定按气相色谱仪说明书调整仪器操作参数。向气相色谱柱中注入乙基香兰素、乙基麦芽酚、椰子醛和乙酸异戊酯混合标准工作溶液及试样溶液，得到色谱峰面积响应值。根据与试样溶液峰面积接近的已知标准物质的峰面积与试样中待测物质的峰面积进行定量测定。8结果计算试样中乙基香兰素、乙基麦芽酚、椰子醛和乙酸异戊酯的质量分数Xi，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式（1）计算，平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字：mPcVPXstiii1000..................................(1)式中：Pi—试样溶液峰面积值；V—样品的总稀释体积，单位为毫升（mL)；ci—标准溶液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL)；Pst—标准溶液峰面积；DB37/T2141—20123m—试样质量，单位为克(g)。9精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于两个测定值的算术平均值的10﹪，以大于这两个测定值的算术平均值的10%情况不超过5﹪为前提。DB37/T2141—20124AA附录A（资料性附录）标准样品色谱图A.1乙酸异戊酯、乙基麦芽酚、椰子醛、乙基香兰素和混合标准溶液的色谱图说明：1-乙酸异戊酯2-乙基麦芽酚3-椰子醛4-乙基香兰素图A.1乙酸异戊酯、乙基麦芽酚、椰子醛和乙基香兰素的色谱图_________________________________