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ICS65.120B46DB37山东省地方标准DB37/T2224—2012饲料酸化剂中乳酸、苹果酸、酒石酸、富马酸、磷酸和柠檬酸的测定离子色谱法Determinationoflacticacid、malicacid、tartaricacid、fumaricacid、phosphoricacidandcitricacidinfeedacidulantbyionchromatography2012-12-19发布2013-01-01实施山东省质量技术监督局发布DB37/T2224—2012Ⅰ前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省畜牧业专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：山东省饲料质量检验所。本标准主要起草人：梁萌、战余铭、门晓东、朱良智、刘继明、杨志强。DB37/T2224—20121饲料酸化剂中乳酸、苹果酸、酒石酸、富马酸、磷酸和柠檬酸的测定离子色谱法1范围本标准规定了离子色谱法测定饲料酸化剂中乳酸、苹果酸、酒石酸、富马酸、磷酸和柠檬酸含量的测定方法。本标准适用于饲料酸化剂中乳酸、苹果酸、酒石酸、富马酸、磷酸和柠檬酸含量的同步测定。本标准定量限：乳酸、苹果酸、酒石酸、富马酸、磷酸和柠檬酸的定量限为500mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。GB/T14699.1饲料采样3方法原理用水溶解或提取试样中的酸，将提取液稀释至合适的浓度后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，用阴离子交换分离柱和电导检测器进行分离测定。4试剂和材料4.1除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水。4.2流动相：氢氧化钾溶液，梯度洗脱，见表1。4.3乳酸标准品：纯度≥98%。4.4苹果酸标准品：纯度≥98%。4.5酒石酸标准品：纯度≥98%。4.6富马酸标准品：纯度≥98%。4.7磷酸标准品：纯度≥98%。4.8柠檬酸标准品：纯度≥98%。4.9混合标准储备溶液：分别称取乳酸、苹果酸、酒石酸、富马酸、磷酸和柠檬酸的标准品约0.1g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，用水溶解，定容。此混合标准储备溶液中乳酸、苹果酸、酒石酸、富马酸、磷酸和柠檬酸的浓度均为1mg/mL。4℃条件下保存1个月。4.10混合标准工作溶液：准确移取混合标准储备溶液（4.8）适量，置于100mL容量瓶中，用水定容。使混合标准工作溶液中乳酸、苹果酸、酒石酸、富马酸、磷酸和柠檬酸的浓度分别为2.00μg/mL、5.00μg/mL10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL。现用现配。4.110.45μm无机滤膜。DB37/T2224—201225仪器5.1离子色谱仪：具淋洗液自动发生器、阴离子抑制器和电导检测器。5.2分析天平：感量0.0001g。5.3电动震荡器。6采样按GB/T14699.1的规定执行。7测定7.1试样制备7.1.1液体试样制备称取试样1g，精确到0.0001g，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。若样品中酸含量较高，可进一步稀释,使其最终浓度在2.00μg/mL～50.0μg/mL范围内。用0.45μm无机滤膜（4.10）过滤，供离子色谱分析用。7.1.2固体试样制备称取试样1g，精确到0.0001g，置于250mL容量瓶中，加入约150mL水，在电动振荡器上剧烈震荡30min，用水稀释至刻度，摇匀后过滤。若样品中酸含量较高，可将提取液进一步稀释，使其最终浓度在2.00μg/mL～50.0μg/mL范围内。用0.45μm无机滤膜（4.10）过滤，供离子色谱分析用。7.2离子色谱参考条件色谱柱：1)IonpacAS11-HC离子色谱柱，长250mm，内径4mm，或性能类似的分析柱；流动相：梯度洗脱程序见表1。表1梯度洗脱程序时间min氢氧化钾浓度mmol/L0.015.010.015.011.030.023.030.024.015.027.015.0流速：1mL/min；1)IonpacAS11-HC离子色谱柱是由美国戴安公司提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。DB37/T2224—20123柱温:30℃；进样量:25μL；检测器:电导检测器。7.3测定将待测试液和混合标准工作溶液分别注入离子色谱仪，以单点或多点校正。根据保留时间定性，以峰面积定量。离子色谱条件下有机酸标准工作溶液的离子色谱图参见附录A。8结果计算试样中某一酸含量Xi，以毫克每千克(mg/kg)表示，按式（1）计算：1000mi××××=siiiiPnCPX................................(1)式中：Pi—试样溶液峰面积值；Ci—标准溶液的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；Psi—标准溶液峰面积值；ni—试样溶液的稀释倍数；m—试样的质量，单位为克（g）。平行测定结果用算术平均值表示，计算结果保留三位有效数字。9精密度在重复性条件下，两次独立测定结果的的绝对差值不得超过算数平均值的10%。DB37/T2224—20124AA附录A（资料性附录）有机酸混合标准溶液的离子色谱图图A.1有机酸混合标准溶液离子色谱图（10.0μg/mL）0.02.04.06.08.010.012.014.016.018.020.022.024.027.0-1.010.0ECD_1min乳酸苹果酸酒石酸富马酸磷酸柠檬酸_________________________________