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ICS13.080Z18DB37山东省地方标准DB37/T2915—2017土壤中吡虫啉残留量的测定液相色谱法2017-02-10发布2017-03-10实施山东省质量技术监督局发布DB37/T2915—2017I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省农业厅提出本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省烟台市农业科学研究院。本标准主要起草人：鹿泽启、李晓亮、姚杰、姜蔚、柳璇、段小娜、徐维华、王志新、周先学、于波、兰丰、臧宏伟、刘传德。DB37/T2915—20171土壤中吡虫啉残留量的测定液相色谱法1范围本标准规定了土壤中吡虫啉残留量的液相色谱测定方法。本标准适用于土壤中吡虫啉残留量的测定。本标准方法检出限为0.02mg/kg，线性范围为0.02mg/L～4.0mg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T789农药残留分析样本的采样方法3原理土壤中的吡虫啉经乙腈提取、C18柱净化后，用液相色谱仪（紫外检测器）检测，以保留时间定性、峰面积外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，仅使用分析纯试剂，实验用水均为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈。4.2二氯甲烷。4.3甲醇。4.4石油醚。4.5乙酸乙酯。4.6甲醇（色谱纯）。4.7氯化钠（140℃烘烤4小时）。4.8吡虫啉标准品：纯度≥98%。4.9吡虫啉标准溶液的制备：准确称取10.0mg吡虫啉标准品，用甲醇（4.6）定容于100mL容量瓶中，此溶液浓度为100mg/L标准储备液，保存于-18℃的冰箱中。使用时量取标准储备液适量，用甲醇（4.6）稀释成0.02mg/L、0.1mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L的标准工作溶液。4.10净化预处理小柱：C18柱（500mg，6mL）。5仪器和设备5.1液相色谱仪：配有紫外检测器。DB37/T2915—201725.2分析天平，感量0.0001g和0.01g。5.3超声波清洗器。5.4分液漏斗：150mL。5.5旋涡混匀器。5.6氮吹仪。5.7离心机：转速不低于3000r/min。配备100mL具塞塑料离心管。5.8刻度试管：25mL、15mL。6分析步骤6.1样品的制备按照NY/T789中有关规定采集土壤，去杂物后充分混匀，保存在-18℃冷冻冰箱中。6.2样品的提取称取混匀后的土壤样品5g（精确至0.01g），于100mL塑料离心管中，加水10.0mL，摇匀，加入20.0mL乙腈超声波萃取15min，3000r/min离心10min，上清液倒入150mL分液漏斗中，残渣再加入20.0mL乙腈，重复一次，合并上清液于分液漏斗中，加入3g～5g氯化钠，涡旋振荡1min，静止分层后，弃去水层，将上层溶液收集于25mL刻度试管中，50℃水浴氮气吹至近干，加入2.0mL二氯甲烷+甲醇（95+5），待净化。6.3净化、浓缩依次用5.0mL甲醇（4.3）、5.0mL水预淋洗C18固相萃取小柱，沥干。将上述待净化液（6.1）倒入预淋洗好的萃取小柱中，洗脱液收集于15mL刻度试管，用5.0mL石油醚+乙酸乙酯（3+7）冲洗试管后过柱，重复一次，收集淋洗液。将试管置于氮吹仪上，50℃水浴氮气吹干，甲醇（4.6）定容至5.0mL，在旋涡混匀器上混匀，经0.45µm微孔滤膜过滤，待测。6.4测定6.4.1液相色谱参考条件检测器：紫外检测器，波长270nm。检测温度：柱温30℃。色谱柱：C18，150mm×4.6mm×5µm。流动相：甲醇（4.6）+水=45+55；流速：0.6mL/min。进样量：10.0µL。6.4.2色谱分析在上述色谱条件（6.4.1）下，分别注入10.0µL标准溶液和待测液，以保留时间定性、峰面积外标法定量，同时做空白试验。7结果表述7.1计算DB37/T2915—20173土壤中吡虫啉残留量按下式计算：231VAmVVAXs×××××=ρ...................................(1)式中：X——样品中吡虫啉残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ρ——吡虫啉标准工作溶液的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；As——吡虫啉标准工作溶液的峰面积；A——样品中吡虫啉的峰面积；V1——提取溶剂总体积，单位为毫升（mL）；V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升（mL）；V3——样品定容体积，单位为毫升（mL）；m——样品质量，单位为克（g）。计算结果保留三位有效数字。7.2精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。DB37/T2915—20174AA附录A（资料性附录）土壤中吡虫啉色谱图图A.1土壤中吡虫啉色谱图_________________________________