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DB41河南省地方标准DB41/T812—2013土壤中碳酸盐态锑的测定原子荧光法Soil-DeterminationofCarbonatedStateofAntimonyAtomicFluorescenceSpectrometry2013-06-04发布2013-08-04实施河南省质量技术监督局发布DB41/T812—2013I前言本标准按照GB/T1.1―2009给出的规则起草。本标准由河南省环境监测中心提出。本标准由济源市环境监测站、济源市技术监督局负责起草。本标准主要起草人：王亚洲、李真理、付燕利、赵小学、卫海林、贾军、王龙飞。DB41/T812—20131土壤中碳酸盐态锑的测定原子荧光法1范围本标准规定了土壤中碳酸盐态锑的术语和定义、方法原理、仪器及工作条件、试剂、土壤样品的制备、测定步骤、结果计算、精密度与准确度和注意事项。本标准适用于土壤中碳酸盐态锑的测定。方法检出限：0.20µg/L；当土壤取样量为30g（精确至0.01g）时，检出限为4.0×10-3mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682―2008分析实验室用水规格和试验方法HJ/T166―2004土壤环境监测技术规范HJ613—2011土壤干物质和水分的测定重量法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1可交换态锑经乙酸钠溶液（1mol/L，pH值8.2）从土壤中浸提出的锑。3.2碳酸盐态锑经乙酸-乙酸钠(1mol/L，pH值5.0)缓冲溶液从土壤（浸提出交换态锑后的土壤）中浸提出的锑。4方法原理在提取液中，加入硫脲，把不同价态的锑还原成三价。在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，三价锑形成锑化氢气体，由载气（氩气）导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的锑含量成正比的关系，计算样品溶液中锑的含量。DB41/T812—201325仪器及工作条件4.1仪器4.1.1原子荧光光谱仪。4.1.2锑空心阴极灯。4.1.3恒温水平振荡器。4.2仪器工作条件参见表1。表1仪器工作条件灯电流mA负高压V载气流量mL/min屏蔽气流量mL/min原子化器温度℃6027040010002005试剂5.1去离子水应符合GB/T6682的二级标准。5.2盐酸ρ（HCl）=1.19g/mL，优级纯。5.3盐酸溶液：1+4量取100mL盐酸（5.2），倒入400mL去离子水（5.1），摇匀。5.4盐酸溶液：1+19量取50.0mL盐酸（5.2），倒入950mL去离子水（5.1），摇匀。5.5硝酸ρ（HNO3）=1.42g/mL，优级纯。5.6硝酸溶液：1+9量取100mL硝酸（5.5），倒入900mL去离子水（5.1），摇匀。5.7硝酸溶液：1+19量取50.0mL硝酸（5.5），倒入950mL去离子水（5.1），摇匀。5.8氢氧化钠优级纯。5.9硼氢化钾DB41/T812—20133分析纯。5.10硫脲分析纯。5.11三氧化二锑基准试剂。5.12硼氢化钾溶液称取2.50g氢氧化钠（5.8）溶解于少量去离子水（5.1）后，加入10.0g硼氢化钾（5.9），用去离子水（5.1）定容至500mL。此溶液现用现配，配制顺序不可倒置。5.13硫脲溶液称取10.0g硫脲（5.10）溶于100mL去离子水（5.1）中。5.14锑标准储备液称取0.1197g经105℃干燥2h的三氧化二锑（5.11），用盐酸溶液(5.3)溶解，用去离子水（5.1）定容至1000mL容量瓶，即制成含锑0.100mg/mL的标准溶液。5.15锑标准使用液吸取10.0mL的锑标准储备液（5.14），用盐酸溶液（5.4）定容至1000mL容量瓶中，即配制成锑浓度为1.00µg/mL的标准中间液。吸取10.0mL标准中间液，用去离子水（5.1）定容至100mL容量瓶中，即为C（Sb）=0.100µg/mL的标准使用液。5.16氢氧化钠溶液称取6.00g氢氧化钠（5.8）溶于100mL去离子水（5.1）中，即制成1.5mol/L氢氧化钠溶液。5.17冰乙酸ρ（CH3COOH）=1.05g/mL，优级纯。5.18无水乙酸钠优级纯。5.19浸提液5.19.1氢氧化钠-乙酸钠缓冲溶液（1mol/L）称取82.04g无水乙酸钠（5.18），置于1000mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（5.16）调pH值至8.2，用于可交换态提取，此溶液的pH=8.2。5.19.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液（1mol/L）DB41/T812—20134称取82.04g无水乙酸钠（5.18），置于1000mL容量瓶中，用乙酸（5.17）调pH值至5.0，用于碳酸盐态提取，此溶液的pH=5.0。6土壤样品的制备按HJ/T166―2004规定进行。7测定步骤7.1含水率的测定按HJ613—2011规定进行。7.2浸提称取30g（精确至0.01g）制备好的20目土壤样品，加入240mL乙酸钠溶液（5.19.1）。在水平振荡器上振荡（温度：25℃，振幅：20mm，频率：125±5r/min）1h后静置2h，弃去可交换态的上清液，残余物加入240mL乙酸钠溶液（5.19.2），连续振荡（温度：25℃，振幅：20mm，频率：125±5r/min）8h后静置分层，干滤纸过滤，滤液用于分析。7.3样品处理移取适量滤液于50.0mL比色管中，加入2.5mL硝酸（5.5），5.0mL硫脲溶液（5.13），用去离子水（5.1）定容混匀，放置30min后备用。7.4标准曲线的绘制用锑标准使用液（5.15）制备标准系列，在七个50ml容量瓶中，分别加入锑标准使用液0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、10.0mL，加入2.5mL硝酸（5.5），5.0mL硫脲溶液（5.13），用去离子水（5.1）定容混匀，放置30min后备用。其浓度分别为：0µg/L、1.00µg/L、2.00µg/L、4.00µg/L、8.00µg/L、16.0µg/L、20.0µg/L。7.5测定按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件(见4.2)，以硝酸溶液（5.7）作载流，测定试液的荧光值。8结果计算土壤中的碳酸盐态锑按式（1）计算：式中：W——土壤中碳酸盐态锑的含量，mg/kg；DB41/T812—20135C——从校准曲线上查得锑的浓度，µg/L；V——移取浸提液的体积，mL；C0——空白样品浓度，µg/L；R——水土比，取8；f——土壤含水率，%。9精密度与准确度9.1精密度样品按测定步骤8平行测定六次，结果相对偏差应不大于1.9%。9.2准确度经三个实验室分别对含碳酸盐态锑4.20mg/kg、10.8mg/kg、19.2mg/kg的土壤样品进行加标分析，其加标回收率为97.2%～100.1%。10注意事项10.1器皿清洗所用的玻璃器皿均应用硝酸溶液（5.6）浸泡24h后，用自来水和去离子水（5.1）清洗干净。10.2实验温度实验室温度应不低于15.0℃。10.3安全事项溶液的配制应在通风橱内进行。_________________________________