DB41T 1001-2014 饲料产品混合均匀度的测定 离子色谱法

ICS65.120B46DB41河南省地方标准DB41/T1001—2014饲料产品混合均匀度的测定离子色谱法Determinationofmixinghomogeneityforinfodder——Ionchromatographymethod2014-12-30发布2015-03-01实施河南省质量技术监督局发布DB41/T1001—2014I前言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》给出的规则起草。本标准由河南省质量技术监督局提出。本标准起草单位：开封市质量技术监督检验测试中心。本标准主要起草人：郭宏毅、李红艳、李健、陈书磊、李明、朱闪闪、张庆。本标准参加起草人：刘勇、贺笑笑、孙海洋、栗琳、邱媛婧、郭嘉、陈成、肖冲。DB41/T1001—20141饲料产品混合均匀度的测定离子色谱法1范围本标准规定了饲料产品混合均匀度的测定离子色谱法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、复合预混合饲料、微量元素预混合饲料、维生素预混合饲料混合均匀度的测定；也适用于混合机混合性能及饲料加工工艺中混合均匀度的测定。本方法检出限：氯离子（Cl-）0.5mg／kg；硫酸根离子（SO42-）1.0mg／kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T5918饲料产品混合均匀度的测定GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法GB/T10649微量元素预混合饲料混合均匀度的测定3原理用离子色谱法同时测定饲料试样萃取液中的氯离子（Cl-）、硫酸根离子（SO42-）含量，通过计算同一批次多采样点采取的不同试样中氯离子（Cl-）、硫酸根离子（SO42-）含量检测数据的差异，来表征饲料产品的混合均匀度。4试剂和溶液4.1一般要求：除非另有说明，测定过程中所使用的化学试剂均为优级纯；水应符合GB/T6682一级水规格。4.2无水碳酸钠（Na2CO3）。4.3碳酸氢钠（NaHCO3）。4.4氯化钠（NaCl）。4.5硫酸钠（Na2SO4）。4.6甲醇（CH3OH）。4.7碳酸钠溶液(1.0mol/L)：称取106.00g无水碳酸钠（4.2）于250mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶（5.3）中，稀释至刻度，摇匀。4.8碳酸氢钠溶液(1.0mol/L)：称取84.00g碳酸氢钠（4.3）于250mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶（5.3）中，稀释至刻度，摇匀。DB41/T1001—201424.9淋洗液：分别吸取碳酸钠溶液（4.7）、碳酸氢钠溶液（4.8）用水稀释成浓度为：碳酸钠4.5mmol/L、碳酸氢钠0.8mmol/L的混合溶液。或根据所用分析柱的特性，分别吸取适当体积的碳酸钠溶液（4.7）、碳酸氢钠溶液（4.8）稀释成适于所用分析柱要求的浓度作为淋洗液，使用时配制。4.10氯离子标准溶液：ρ（Cl）=0.1mg/mL，按GB/T602配制。4.11硫酸盐标准溶液：ρ（SO4）=0.1mg/mL，按GB/T602配制。5仪器和设备5.1离子色谱仪：配有抑制器；阴离子分析柱；电导检测器。5.2分析筛：孔径1.00mm。5.3容量瓶：1000mL。5.4锥形瓶：250mL、500mL。5.5溶剂过滤装置：水系膜：0.45μm。5.6试样瓶：聚乙烯或高密度聚丙烯材质，25mL、50mL、100mL。5.7注射器：1mL、5mL、10mL。5.8净化柱：OnGuraodΙІRP1)柱（1.0mL或2.5mL），或等效的样品前处理小柱。注：使用前需活化：用注射器分别抽取5mL甲醇、10mL纯水，以2mL/min～4mL/min流速通过小柱，平放20min充分水合活化。OnGuraodΙІRP使用后可按照上述步骤重新活化，反复使用。如重新活化后小柱填料颜色不褪去，则应更换。5.9净化柱：OnGuraodΙІNa1)（1.0mL或2.5mL）柱，或等效的样品前处理小柱。注：柱使用前需活化：用注射器抽取纯水20mL，以2mL/min～4mL/min流速通过小柱，平放20min充分水合活化，OnGuraodΙІNa柱不可再生。5.10针式过滤器：水系膜：0.22μm。6样品的采集与制备6.1样品的采集6.1.1本方法所需样品应单独采取。切记小心不要让采样设备及盛装样品的容器污染样品。6.1.2每一批饲料产品至少抽取10个有代表性的原始样品，每个样品的采样量约200g，取样点的确定应考虑各方位的深度、袋数或物流的代表性，每一个样品应由一点集中取样，取样时不允许有任何翻动或再混合。6.2试样的制备将样品（6.1.2）用四分法分别制备50g测试样品，颗粒饲料应粉碎并全部通过分析筛（5.2），密封储存备用。7分析步骤7.1试样提取1)是适合的市售产品的实例，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对这一产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。DB41/T1001—20143配合饲料、浓缩饲料、精料补充料称取试样2～5g（精确至0.01g），置于500mL锥形瓶（5.4）中，准确加水250mL，超声20min萃取；复合预混合饲料、维生素预混合饲料、微量元素预混合饲料称取试样5～10g（精确至0.01g），置于250mL锥形瓶（5.4）中，准确加水100mL，超声20min萃取。取上清液用滤纸过滤备用。7.2净化用注射器（5.7）抽取滤液（7.1）10mL，以2mL/min～4mL/min流速依次流过净化柱（5.8）、（5.9）、针式过滤器（5.10），弃去前面3mL（1.0mL净化柱）或6mL（2.5mL净化柱），收集净化液于试样瓶(5.6)中备用。7.3空白液除不加试样外，操作同7.1和7.2。7.4色谱条件测定结果与所使用仪器和条件有关，设定的参数应保证色谱分析时目标组分与其它组分能有效分离，下列给出的参数已被证明是可行的，采用其他条件应验证其适用性：阴离子分析柱：DionexIonpacAS232)（250mm×4mm），带AG232)（4mm×50mm）保护柱；抑制器：自循环电解连续再生抑制器；抑制电流：25mA；淋洗液：用前应过滤脱气；检测器：电导检测器；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。7.5标准曲线混合标准溶液按表1配制。表1混合标准溶液系列中各阴离子浓度阴离子混合标准溶液浓度Cl-，mg/L0.100.502.505.0010.0015.0030.00SO42-，mg/L0.502.005.0010.0020.0030.0050.00分别吸取各浓度的标准溶液10µL，按浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪中，得到相应的色谱图（参见附录A图A.1），测得各阴离子不同浓度响应值的峰面积；以阴离子质量浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制氯离子（Cl-）、硫酸根离子（SO42-）标准曲线并计算线性回归方程。7.6试样测定在相同色谱条件下，依次进空白液（7.3）、试样溶液（7.2）各10µL，得到试样色谱图，以保留时间定性、外标法定量。试样色谱图参见附录A图A.2。2)是适合的市售产品的实例，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对这一产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。DB41/T1001—201448结果计算8.1试样溶液中氯离子、硫酸根离子浓度的平均值试样溶液中氯离子（Cl-）、硫酸根离子（SO42-）浓度的平均值x，分别按式（1）计算：1012310111010iixxxxxx=+++…+==∑…………………………（1）式中：123,,xxx……10x——分别为10个试样溶液中氯离子（Cl-）或硫酸根离子（SO42-）的浓度值。8.2试样溶液中氯离子、硫酸根离子的浓度值的标准差s试样溶液中氯离子（Cl-）、硫酸根离子（SO42-）浓度值的标准差s，分别按式（2）计算：()()()()()1022222123101101101ixxxxxxxxxxs=−−+−+−+…+−==−−∑…………(2)8.3混合均匀度饲料样品混合均匀度数值以同一批次10个试样溶液中氯离子（Cl-）及硫酸根离子（SO42-）浓度的变异系数CV表示，变异系数CV和混合均匀度成反比，CV值越小，表明混合均匀度越好。10个试样溶液中氯离子（Cl-）、硫酸根离子（SO42-）浓度的变异系数CV，数值以（%）表示，分别按式（3）计算：CV(%)100sx=×………………………………………(3)计算结果保留到小数点后一位。DB41/T1001—20145AA附录A（资料性附录）离子色谱图A.1标准溶液离子色谱图氯离子（Cl-）、硫酸根离子（SO42-）标准溶液离子色谱图见图A.11—氯离子（Cl-）、2—硫酸根离子（SO42-）。图A.1氯离子（Cl-）、硫酸根离子（SO42-）标准溶液离子色谱图A.2试样溶液离子色谱图试样溶液中氯离子（Cl-）、硫酸根离子（SO42-）离子色谱图见图A.2。1—氯离子（Cl-）、2—硫酸根离子（SO42-）。图A.2试样溶液中氯离子（Cl-）、硫酸根离子（SO42-）离子色谱图________________________________0.02.04.06.08.010.012.014.016.018.020.022.025.0-0.52.55.07.510.0ECD_1min1-Cl-5.9072-SO4-18.2173-21.1774-23.663保留时间[min]0.02.04.06.08.010.012.014.016.018.020.022.025.0-0.500.001.002.003.004.005.00]ECD_1μSmin1-Cl-5.8772-SO4-18.277保留时间[min]电导率[μS]