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中华人民共和国国家标准GB1886.21—2016食品安全国家标准食品添加剂乳酸钙2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.21—2016Ⅰ前言本标准代替GB6226—2005《食品添加剂乳酸钙》。本标准与GB6226—2005相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂乳酸钙”。GB1886.21—20161食品安全国家标准食品添加剂乳酸钙1范围本标准适用于以淀粉、糖质原料接种乳酸杆菌发酵直接提取制得的以及乳酸与氢氧化钙(或碳酸钙)合成制得的食品添加剂乳酸钙。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称α-羟基丙酸钙2.2分子式C6H10CaO6·nH2O(n=0~5)2.3结构式CHOHH3CCOO-éëêêêêêùûúúúúú2Ca2+·nH2O2.4相对分子质量218.22(无水物)(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色状态晶形粉末或颗粒气味无臭或稍有特异气味取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态,并嗅其气味3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB1886.21—20162表2理化指标项目指标检验方法乳酸钙(C6H10CaO6)含量(以干基计),w/%98.0~101.0附录A中A.4干燥减量,w/%五水合物22.0~27.0三水合物15.0~20.0一水合物5.0~8.0无水物≤3.0附录A中A.5水溶解通过试验附录A中A.6游离酸和游离碱通过试验附录A中A.7挥发性脂肪酸通过试验附录A中A.8氯化物(以Cl计),w/%≤0.05附录A中A.9硫酸盐(以SO4计),w/%≤0.075附录A中A.10氟化物(以F计),w/%≤0.0015附录A中A.11镁及碱金属,w/%≤1.0附录A中A.12铁(Fe),w/%≤0.005附录A中A.13砷(As)/(mg/kg)≤2.0GB5009.76铅(Pb)/(mg/kg)≤10.0GB5009.75重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤20GB5009.74GB1886.21—20163附录A检验方法A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。A.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1硫酸。A.3.1.2高锰酸钾溶液:3.2g/L。A.3.1.3草酸铵溶液:40g/L。A.3.1.4乙酸溶液:1+20。A.3.1.5盐酸溶液:1+3。A.3.2鉴别方法A.3.2.1乳酸盐鉴别取约0.5g试样,溶于10mL水,滴加硫酸使其呈酸性,加适量高锰酸钾溶液,加热,即产生乙醛气味。A.3.2.2钙盐鉴别A.3.2.2.1取约0.5g试样,溶于10mL水,滴加草酸铵溶液,即产生白色沉淀。分离沉淀,加入乙酸溶液,沉淀不溶解,再加入盐酸溶液,沉淀完全溶解。A.3.2.2.2用盐酸湿润后的铂丝蘸取试样,在无色火焰中呈黄红色。A.4乳酸钙(C6H10CaO6)含量(以干基计)的测定A.4.1方法提要在碱性条件下,以试样(换算为干品)消耗络合剂乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积计算其乳酸钙含量,用钙试剂羧酸钠指示剂的颜色变化判断滴定的终点。GB1886.21—20164A.4.2试剂和材料A.4.2.1盐酸溶液:1+4。A.4.2.2氢氧化钠溶液:100g/L。A.4.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。A.4.2.4钙试剂羧酸钠指示剂:称取0.1g钙试剂羧酸钠盐,加10g在约110℃干燥过的氯化钠研磨,混匀。A.4.3分析步骤称取约0.3g试样,精确至0.0002g,溶于已加有2mL盐酸溶液的50mL水中,边搅拌边滴加15mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液,再加5mL氢氧化钠溶液和0.1g钙试剂羧酸钠指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现蓝色为终点。A.4.4结果计算乳酸钙(C6H10CaO6)含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=V11000×c1×M1m1×(1-w2)×100%…………………………(A.1)式中:V1———试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);1000———换算因子;c1———乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M1———乳酸钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M1(C6H10CaO6)=218.2];m1———试样的质量,单位为克(g);w2———A.5.2干燥减量的质量分数,%。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5干燥减量的测定A.5.1分析步骤称取约1.5g试样,精确至0.0002g,置于预先在120℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中,铺成3mm以下的层。在120℃±2℃的恒温干燥箱中干燥4h,置于干燥器中冷却30min称量。A.5.2结果计算干燥减量的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=m2-m3m2×100%…………………………(A.2)式中:m2———干燥前试样的质量,单位为克(g);m3———干燥后试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。GB1886.21—20165A.6水溶解的测定A.6.1方法提要将试样溶于水,与标准比浊溶液进行比较。A.6.2试剂和材料A.6.2.1硝酸溶液:1+2。A.6.2.2糊精溶液:20g/L。A.6.2.3硝酸银溶液:17g/L。A.6.2.4浊度标准溶液:含氯(Cl)0.01mg/mL。量取14.10mLc(HCl)=0.1mol/L盐酸标准溶液,置于50mL容量瓶中,加水稀释至刻度。量取10.00mL该溶液,置于1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度。A.6.3分析步骤称取1.0g试样,精确至0.01g,置于25mL比色管中,加20mL水,在水浴上加热溶解,作为试样溶液;取另一只25mL比色管,加入0.20mL浊度标准溶液,加水至20mL,加1mL硝酸溶液、0.2mL糊精溶液和1mL硝酸银溶液,摇匀,避光放置15min,作为标准比浊溶液。在无阳光直射情况下,目视轴向及侧面观察,试样溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。A.7游离酸和游离碱的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1无二氧化碳的水。A.7.1.2氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。A.7.1.3酚酞指示液:10g/L。A.7.2分析步骤称取1.0g试样,精确至0.01g,溶于20mL无二氧化碳的水,加2滴酚酞指示液,不应有粉红色产生;加0.5mL氢氧化钠标准溶液,应呈粉红色。A.8挥发性脂肪酸的测定A.8.1试剂和材料硫酸。A.8.2分析步骤称取约0.5g试样,精确至0.01g,置于干燥蒸发皿中,加1mL硫酸,搅拌,在水浴上加热,不应有脂肪酸气味逸出。GB1886.21—20166A.9氯化物(以Cl计)的测定A.9.1试剂和材料A.9.1.1硝酸溶液:1+9。A.9.1.2硝酸银溶液:17g/L。A.9.1.3氯化物(Cl)标准溶液:0.01mg/mL。A.9.2分析步骤称取1.0g试样(精确至0.01g),加40mL水溶解,用硝酸溶液调节溶液至中性,用水稀释至50mL,振摇,过滤,保留滤液。取滤液5.0mL,作为试样溶液,置于50mL纳氏比色管中,加10mL硝酸溶液,加水至体积约40mL,加1.0mL硝酸银溶液,用水稀释至50mL,摇匀,暗处放置5min,在黑色背景下,轴向观察,试样溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液:移取5.00mL氯化物(Cl)标准溶液,置于50mL比色管中。与试样溶液同时同样处理。A.10硫酸盐(以SO4计)的测定A.10.1试剂和材料A.10.1.1盐酸溶液:1+3。A.10.1.2氯化钡溶液:250g/L。A.10.1.3硫酸钾标准溶液:0.1mg/mL。A.10.2分析步骤称取1.0g试样(精确至0.01g),置于50mL纳氏比色管中,加40mL水溶解,用盐酸溶液调节溶液至中性,振摇,加2mL盐酸溶液,加5mL氯化钡溶液,用水稀释至50mL,摇匀,放置10min,在黑色背景下,轴向观察,试样溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液:量取7.5mL硫酸钾标准溶液,置于50mL比色管中。与试样溶液同时同样处理。A.11氟化物(以F计)的测定A.11.1方法提要在高氯酸介质中,通过蒸汽蒸馏使氟自试样中分离,氟与茜素氨羧络合剂和硝酸镧的混合剂形成蓝色络合物。将试样溶液的颜色与标准比色溶液进行比较。A.11.2试剂和材料A.11.2.1高氯酸。A.11.2.2丙酮。A.11.2.3硝酸银溶液:17g/L。GB1886.21—20167A.11.2.4氢氧化钠溶液:4g/L。A.11.2.5氢氧化钠溶液:40g/L。A.11.2.6盐酸溶液:1+10。A.11.2.7茜素氨羧络合剂溶液:称取0.193g茜素氨羧络合剂,加少量水及氢氧化钠溶液(40g/L)使其溶解,加0.13g乙酸钠,用乙酸溶液(1+16)调节pH为5.0(用精密pH试纸检验,呈红色),加水稀释至500mL,贮于棕色瓶中,置冰箱内(6℃~8℃)保存,出现沉淀时应重配。A.11.2.8缓冲溶液(pH≈4.7):称取44g乙酸钠溶于400mL水中,加22mL冰乙酸,再缓缓加冰乙酸调节pH为4.7,然后加水稀释至500mL。A.11.2.9硝酸镧溶液:称取0.271g硝酸镧,用少量乙酸溶液(1+16)溶解,加水至约450mL,用25g/L乙酸钠溶液调节pH为5.0(用精密pH试纸检验),再加水稀释至500mL,置冰箱内保存,生霉后应重配。A.11.2.10氟化物标准溶液:0.01mg/mL。临用前用水将0.1mg/mL的氟化物标准溶液稀释而成。A.11.2.11酚酞指示液:10g/L。A.11.3仪器和设备测氟蒸馏装置示意图见图A.1。A.11.4分析步骤称取2.00g试样,精确至0.01g,置于250mL三口烧瓶中(见图A.1),加几粒玻璃珠,慢慢加入10mL高氯酸,用约8mL水冲洗瓶壁,加4滴~6滴硝酸银溶液,瓶塞上的温度计应密塞,并将温度计的水银球插入试样溶液中,连接好水蒸气发生器及直形冷凝器,将冷凝器的末端接上玻璃弯管,并使弯管插入盛有10mL氢氧化钠溶液(A.11.2.4)和2滴酚酞指示液的250mL容量瓶中。水蒸气发生器中加500mL水,滴加氢氧化钠溶液(A.11.2.5)使溶液呈碱性。打开螺丝夹,加热至近沸。关闭螺丝夹,将水蒸气通入三口烧瓶中,三口烧瓶同时加热,调节水蒸气的进入量,使温度上升后保持在135℃~140℃之间。如果容量瓶中溶液褪色,补加适量的氢氧化钠溶液(A.11.2.4)直到馏出液约为200mL,停止蒸馏,摇匀。用氢氧化钠溶液(A.11.2.4)或盐酸溶液调节至pH为7.0(用精密pH试纸检验),再多加2滴盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,为试样溶液。移取25.00mL试样溶液,置于50mL比色管中,加5mL茜素氨羧络合剂溶液和3mL缓冲溶液,混匀。慢慢加入5mL硝酸镧溶液,振摇,再加10mL丙酮,加水至50mL,室温放置20min,与标准比色溶液比较,其颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是移取0.30mL氟化物标准溶液置于50mL比色管中,加入25mL水,加5mL茜素氨羧络合剂溶液和3mL缓冲溶液,混匀。慢慢加入5mL硝酸镧溶液,振摇,再加10mL丙酮,加水至50mL,室温放置20min。GB1886.21—