食品添加剂指定标准 食品添加剂 5胞苷酸二钠

1食品添加剂5'-胞苷酸二钠1范围本标准适用于食品添加剂5'-胞苷酸二钠。食品添加剂5'-胞苷酸二钠为无色至白色结晶或白色结晶粉末，具有特殊性气味。2分子式和相对分子质量2.1分子式C9H12N3Na2O8P2.2相对分子质量367.163技术要求应符合表1的规定。表1技术要求项目指标检验方法5'-胞苷酸二钠（C9H12N3Na2O8P）（以干基计），w/%97.0～102.0附录A中A.3重金属（以Pb计）/(mg/Kg)≤20GB/T5009.74砷（以As2O3计）/(mg/kg)≤4GB/T5009.76砷斑法pH8.0～9.5GB/T9724澄清度试验无色，几乎澄明附录A中A.4吸光度比A1/A20.40～0.52附录A中A.5A3/A21.85～2.20其他核酸分解物试验通过实验附录A中A.6水分，w/%≤26.0GB/T6283（0.15g,反滴定法）2附录A检验方法A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.2鉴别试验A.2.1称取0.03g实验室样品，精确至0.01g,溶于100mL水中。取此液3mL,加盐酸1mL及溴的饱和溶液1mL，在水浴中加热30分钟，用空气吹去溴后，加入3,5-二羟基甲苯-乙醇溶液（1→10）0.2mL,再加硫酸铁铵-盐酸溶液（1→1000）3mL，在水浴中加热20分钟时，显绿色。A.2.2称取1.0g实验室样品，精确至0.01g,溶于20mL水中。取此液5mL,加入氧化镁试液2mL，应不产生沉淀。接着加硝酸7mL,煮沸10min后，加氢氧化钠溶液（40g/L）中和后的溶液，加钼酸铵溶液，加热时，生成黄色沉淀，再加氢氧化钠溶液（1→25）或氨水溶液（2+3）时，沉淀溶解。注：钼酸铵溶液的制备：称取三氧化钼粉末6.5g，加入氨水溶液（14.5+14）使之溶解。冷却后，边搅拌边加入硝酸溶液（32+40），放置48h后，用石棉过滤。此溶液不宜长期保存。量取此液5mL，加入磷酸氢二钠溶液（1→8）2mL时，立即或稍加热后应有大量黄色沉淀生成，否则此溶液不能使用。应避光保存。如有沉淀生成，则使用上层澄清液。A.2.3称取0.02g实验室样品，加盐酸溶液（1→1,000）1000mL溶解制成的溶液，在波长277～281nm处有最大吸收带。A.2.4本品在焰色反应中呈黄色。A.35'-胞苷酸二钠（C9H12N3Na2O8P）含量的测定A.3.1分析步骤称取0.5g实验室样品，精确至0.0002g，加盐酸溶液（1→1000）溶解并稀释至250mL，作为检测液。测定在波长280nm处检测液的吸光度A。A.3.2结果计算5'-胞苷酸二钠（C9H12N3Na2O8P）的质量分数w,数值以%表示，按公式（A.1）计算：100446.15.0mAw…………………………（A.1）式中：A——检测液的吸光度。m——换算成干基后试料的质量的数值，单位为克（g）。A.4澄清度试验A.4.1试剂A.4.1.1硝酸溶液：1+2。A.4.1.2糊精溶液：20g/L。3A.4.1.3硝酸银溶液：20g/L。A.4.1.4浊度标准溶液：含氯（Cl）0.01mg/mL。量取c(HCl)=0.1mol/L盐酸标准滴定溶液（14.1±0.02）mL,置于50mL容量瓶中,稀释至刻度。量取该溶液（10±0.02）mL于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。A.4.2分析步骤称取约1.0g实验室样品,精确至0.01g,置于比色管中,加水溶解并稀释至25mL，作为试验溶液；取另一只比色管，准确加入0.50mL浊度标准溶液，加水至20mL，加1mL硝酸溶液，0.2mL糊精溶液及1mL硝酸银溶液，加水至25mL,摇匀,避光放置15min,作为标准比浊溶液。在无阳光直射情况下，轴向及侧向观察，试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。A.5吸光度比称取0.020g实验室样品，加盐酸（1→1,000）溶解配至1,000ml，测定此溶液在波长250nm,260nm及280nm处的吸光度A1A2及A3，A1/A2为0.40～0.52,A3/A2为1.85～2.20。A.6其他核酸分解物称取100mg实验室样品，加水溶解并稀释至20mL，作为检测液。量取检测液1uL，不用对照液，以正丙醇-氨试液-丙酮混合液（6:5:2）作为展开溶剂，进行薄层色谱分析。展开溶剂顶端由原线上升约10cm高时停止展开，风干后在暗处、紫外线（波长约250nm）下观察,应只看出有一个斑点。薄层板的制备：在110℃干燥1h，以薄层色谱用硅胶（掺入荧光剂）作为载体。——————————