1食品添加剂5'-肌苷酸二钠1范围本标准适用于食品添加剂5'-肌苷酸二钠。食品添加剂5'-肌苷酸二钠为无色至白色结晶或白色结晶粉末,具有特异味。2分子式和相对分子质量2.1分子式C10H11N4Na2O8P2.2相对分子质量392.173技术要求应符合表1的规定。表1技术要求项目指标检验方法5'-肌苷酸二钠(C10H11N4Na2O8P)(以干基计),w/%97.0~102.0附录A中A.3重金属(以Pb计)/(mg/Kg)≤20GB/T5009.74(1g样品,溶于20mL水)砷(以As计)/(mg/kg)≤3GB/T5009.76砷斑法(约0.50g样品,加适量水溶解,必要时加热溶解。)pH7.0~8.5GB/T9724(1.0g样品,溶于20mL无二氧化碳水)澄清度试验通过试验附录A中A.4吸光度比A1/A21.55~1.65附录A中A.5A3/A20.20~0.30其他核酸分解物试验通过试验附录A中A.6水分,w/%≤29.0GB/T6283(0.15g样品,反滴定法,搅拌20min)2附录A检验方法A.1一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1称取0.03g样品,精确至0.01g,溶于100mL水中。取此液3mL,加入0.2mL3,5-二羟基甲苯-乙醇溶液(1+9),加入3mL硫酸铁铵-盐酸溶液(1+1000),在水浴中加热10min时,显绿色。A.2.2称取1.0g样品,精确至0.01g,溶于20mL水中。取此液5mL,加入2mL氧化镁溶液,应不产生沉淀。再加7mL硝酸,煮沸10min后,加入氢氧化钠溶液(40g/L)中和后的溶液,加入钼酸铵溶液,加热时,生成黄色沉淀,再加入氢氧化钠溶液(40g/L)或氨水溶液(2+3)时,沉淀溶解。注:钼酸铵溶液的制备:称取6.5g三氧化钼粉末,加入氨水溶液(1+1)使之溶解。冷却后,边搅拌边加入硝酸溶液(32+40),放置48h后,用石棉过滤。此溶液不宜长期保存。量取此液5mL,加入2mL磷酸氢二钠溶液(125g/L)时,立即或稍加热后应有大量黄色沉淀生成,否则此溶液不能使用。应避光保存。如有沉淀生成,则使用上层澄清液。A.2.3称取0.02g样品,加入1000mL盐酸溶液(1+1000)溶解,此溶液在波长(248~252)nm处有最大吸收带。A.2.4本品呈现钠盐反应。A.35'-肌苷酸二钠含量的测定A.3.1分析步骤称取0.5g样品,精确至0.0002g,加入盐酸溶液(1→1000)溶解并稀释至1000mL,准确量取此样品溶液10mL,加入盐酸溶液(1→1000)并稀释至250mL,作为检测液。测定在波长250nm处检测液的吸光度A。A.3.2结果计算5'-肌苷酸二钠的质量分数w,数值以%表示,按公式(A.1)计算:250100310.0Awm…………………………(A.1)式中:A——检测液的吸光度;m——换算成干基后试料的质量的数值,单位为克(g)。A.4澄清度试验A.4.1试剂和溶液3A.4.1.1硝酸溶液:1+2。A.4.1.2糊精溶液:20g/L。A.4.1.3硝酸银溶液:20g/L。A.4.1.4浊度标准溶液:含氯(Cl)0.01mg/mL。量取c(HCl)=0.1mol/L盐酸标准滴定溶液14.1mL±0.02mL,置于50mL容量瓶中,稀释至刻度。量取该溶液10mL±0.02mL于1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。A.4.2分析步骤称取约1.0g样品,精确至0.01g,置于比色管中,加水溶解并稀释至25mL,作为试验溶液;取另一只比色管,准确加入0.50mL浊度标准溶液,加水至20mL,加1mL硝酸溶液,0.2mL糊精溶液及1mL硝酸银溶液,加水至25mL,摇匀,避光放置15min,作为标准比浊溶液。在无阳光直射情况下,轴向及侧向观察,试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。A.5吸光度比称取0.020g样品,加盐酸溶液(1→1000)溶解并配至1000ml,测定此溶液在波长250nm,260nm及280nm处的吸光度A1A2及A3,计算A1/A2和A3/A2。A1/A2为1.55~1.65,A3/A2为0.20~0.30。A.6其他核酸分解物试验称取0.10g样品,加水溶解并配制成20mL,作为检测液。量取检测液1uL,不用对照液,以乙醇-乙二醇一甲醚-盐酸(1→10)的混合液(2:2:1)作为展开溶剂,进行薄层色谱分析。采用预先在60~80℃干燥20min、以薄层色谱用硅胶(掺入荧光剂)作为载体的薄层板。当展开溶剂顶端由原线上升约10cm高时停止展开,风干后在暗处、紫外线(波长约250nm)下观察。只应看出有一个斑点。