22 食品添加剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸

1食品添加剂L-硒-甲基硒代半胱氨酸1生产工艺以α-乙酰氨基丙烯酸甲酯和甲硒醇钠为主要原料，经加成、酶法拆分制得食品添加剂L-硒-甲基硒代半胱氨酸（简称L-SeMC）。2性状本品外观为白色粉末状或颗粒状固体，具蒜样气味。本品易溶于水，微溶于甲醇，熔点174-176°C（分解）。3技术要求：项目指标检验方法含量（以L-SeMC计），w/%≥96.00附录A中A.1比旋光度（水溶液）-10～-152010版中国药典二部附录ⅥE（旋光度测定法）砷（As），mg/kg≤2GB/T5009.76-2003中第二种方法重金属（以Pb计），mg/kg≤10GB/T5009.74-2003水分，w/%≤1.52010版中国药典一部附录ⅨH（水分测定法，第三法-减压干燥法）pH（1%水溶液）5.0～7.02010版药典二部附录ⅥH（pH值测定法）1附录A检验方法A.1L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量（以L-SeMC计）的测定A.1.1方法原理采用高效液相色谱法测定，用紫外吸收检测器检测，外标法定量计算样品中L-硒-甲基硒代半胱氨酸的含量。A.1.2试剂和材料A.1.2.1L-硒-甲基硒代半胱氨酸对照品，纯度大于98%。A.1.2.2甲醇，色谱纯。A.1.2.3磷酸，分析纯。A.1.3仪器和设备A.1.3.1高效液相色谱仪：带有紫外检测器。A.1.3.2色谱柱：长为300mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C4、粒径5μm。A.1.4色谱分析条件A.1.4.1流动相：水溶液：甲醇=95：5（v:v），水溶液配制：每3000mL水中加入约1mL浓磷酸，调节pH为2.50。A.1.4.2流量：1mL/min。A.1.4.3检测波长：235nm。A.1.4.4柱温：25℃A.1.4.5进样量：20μL。A.1.5对照品溶液的配制精密称取对照品10mg，置50mL容量瓶中，用水溶解，定容至50mL，用移液管精密吸取该溶液2mL，用流动相稀释至10mL，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，得对照品溶液。A.1.6供试品溶液的配制精密称取供试品10mg，置50mL容量瓶中，用水溶解，定容至50mL，用移液管精密吸取该溶液2mL，用流动相稀释至10mL，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，得供试品溶液。A.1.7分析步骤A.1.7.1系统适用性试验2在A.1.4规定的色谱分析条件下，理论塔板数按L-硒-甲基硒代半胱氨酸计算不应低于3000，L-硒-甲基硒代半胱氨酸与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。A.1.7.2测定精密吸取供试品溶液20L，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取对照品溶液20L，同法测定，按外标法以峰面积计算供试品中的L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量。A.1.8结果计算按下式计算L-硒-甲基硒代半胱氨酸的百分含量（W%），取两次测定结果的平均值，要求两次平行测定的结果偏差不大于0.3%。A——供试品L-硒-甲基硒代半胱氨酸峰面积数值；As——对照品L-硒-甲基硒代半胱氨酸峰面积数值。_________________