2 食品添加剂 铵磷脂

1食品添加剂铵磷脂1范围本标准适用于食用油脂（通常是硬化植物油）经甘油解制成脂肪酸甘油一酯和甘油二酯的混和物，用五氧化二磷进行磷酸化反应，并用氨中和而得的食品添加剂铵磷脂。食品添加剂铵磷脂为油质状的半固态。2结构式其中，R可以是甘油一酯或甘油二酯。3技术要求应符合表1的规定。表1技术要求项目指标检验方法磷(以P计)，w/%3.0～3.4附录A中A.3氨态氮(以N计)，w/%1.2～1.5附录A中A.4铅（Pb）/（mg/kg）≤2附录A中A.52附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。A.2鉴别试验A.2.1磷酸根的鉴别方法A.2.1.1试剂和材料A.2.1.1.1无水碳酸钠。A.2.1.1.2硝酸。A.2.1.1.3钼酸铵溶液。A.2.1.2鉴别方法称取1g试样，置于瓷蒸发皿中，加入2g无水碳酸钠，在电炉上加热灼烧，冷却后用5mL水和5mL硝酸溶解残渣，加入5mL钼酸铵，加热至沸腾，产生黄色沉淀。A.2.2脂肪酸和铵离子的鉴别方法将1g样品和25mL的0.5mol/L乙醇脂肪酸钾加热回流，冷凝器末端会溢出氨气，并能使石蕊试纸变色。回流1h后冷却残余物为钾皂。A.3磷含量的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1硫酸。A.3.1.2硝酸。A.3.1.3高氯酸。A.3.1.4钒酸铵-钼酸铵溶液：分别用水溶解20g钼酸铵和1g钒酸铵，将两溶液混合，加入140mL硝酸，用水稀释至1000mL，混匀。A.3.1.5五氧化二磷标准贮备溶液[1mL溶液含五氧化磷（P2O5）2.00mg]：将磷酸二氢钾(KH2PO4)在110℃烘2h，在干燥器中冷却后称取3.835g(精确至0.0005g)，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。A.3.1.6五氧化二磷标准工作溶液[1mL溶液含五氧化磷（P2O5）0.2mg]：准确吸取50.0mL五氧化二磷标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。A.3.2仪器和设备分光光度计：波长范围包含420nm。3A.3.3分析步骤A.3.3.1试样溶液的制备：用小称量瓶称取1.5g～1.6g试样，精确至0.0002g，置于已加入5mL硫酸和10mL硝酸的300mL凯氏烧瓶中。于电热板或电炉上小火加热消化，不断轻轻晃动烧瓶使试样完全与酸液接触，而后强火加热反应。反复加入同样量硝酸（每次加入时应预先冷却烧瓶）至试样完全分解，使溶液变清澈并呈金黄色，冷却，加入5mL高氯酸，加热使试样溶液氧化并在瓶内形成白色烟雾，冷却后加入5mL水，加热至白烟冒尽。冷却后，用水小心稀释试验溶液，再冷却，全部转移至500mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。A.3.3.2空白试验溶液的制备：除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与A.3.3.1相同。A.3.3.3比色溶液的制备：按照表A.1于3个100mL容量瓶中分别移入各种溶液，加入25mL钒酸铵-钼酸铵溶液，摇匀，于20℃稀释至刻度并再摇匀。静置10min后用于测定。表A.1比色溶液配制表容量瓶编号移取溶液的体积（mL）五氧化二磷标准工作溶液试样溶液空白试验溶液A25.0025.0B30.0025.0C025.00A.3.3.4测定：使用1cm比色皿，于420nm波长，以容量瓶A溶液调吸光度为零后，分别测定容量瓶B溶液和容量瓶C溶液的吸光度。A.3.4结果计算磷含量以磷（P）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：%1000052510436.053211mAAw…………………………………（A.1）式中：A1——容量瓶B中溶液的吸光度；A2——试样试验的吸光度；m——试料质量的数值，单位为克（g）；0.436——五氧化二磷换算为磷的系数。A.4氨态氮（以N计）含量的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1硅油。A.4.1.2硼酸溶液：20g/L。A.4.1.3氢氧化钠溶液：400g/L。A.4.1.4盐酸溶液：0.02mol/L。A.4.1.5溴甲酚绿-甲基红混合指示液：5.0mL的1g/L溴甲酚绿乙醇溶液与2.0mL的1g/L甲基红乙醇溶液混合后，用95%乙醇稀释至30mL。A.4.2仪器和设备4A.4.2.1玻璃管型瓶：直径约2cm，长约1.3cm。A.4.2.2蒸馏仪器：按图A.1配备或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪器。A.4.2.3蒸馏加热装置：蒸汽发生装置。A.4.3分析步骤仪器安装完毕开启蒸汽发生装置，并做好通加热蒸汽的准备。用小称量瓶称取约0.2g试样，精确至0.0002g。将称量瓶连同试料置于蒸馏烧瓶中。在蒸馏烧瓶中加250mL水，将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。移取10.0mL硼酸溶液及1mL溴甲酚绿-甲基红混合指示液于500mL的锥形吸收瓶中，并与蒸馏装置连接。在吸收瓶中加适量水，以保证导流管出口位于吸收液液面下。通过蒸馏装置的分液漏斗加入75mL氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时加入20mL～30mL水冲洗漏斗，剩3mL～5mL水时关闭活塞。通入加热蒸汽，当蒸馏出至少200mL馏出液后，用少量水冲洗导流管的下端，取下吸收瓶，停止加热。蒸馏过程中蒸馏瓶中如产生大量泡沫，可加入2滴硅油。5用盐酸标准滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液，滴定至酒红色即为终点。同时做空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作和加入各种试剂量与试验溶液测定完全相同。A.4.4结果计算氨态氮含量以氮（N）的质量分数w2计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：%100]1000/[102mcMVVw……………………………………（A.2）式中：V0——空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V1——滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；M——氮（N）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)（M=14.01）；m——试料的质量的数值，单位为克(g)。A.5铅含量的测定称取2g试样，精确至0.01g，按照GB5009.12—2010中6.2.2条进行试样预处理，以下按照GB5009.12—2010中第一法进行测定和计算。_____________________________