15 食品添加剂 二甲基二碳酸盐

1食品添加剂二甲基二碳酸盐（维果灵）1范围本标准适用于食品添加剂二甲基二碳酸盐。食品添加剂二甲基二碳酸盐为无色液体。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式C4H6O52.2结构式2.3相对分子质量134.093技术要求应符合表1的规定。表1技术要求项目指标检验方法二甲基二碳酸盐，w/%≥99.8附录A中A.3碳酸二甲酯，w/%≤0.2附录A中A.4铅(Pb)/（mg/kg）≤2GB5009.121附录A检验方法A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1溶解性溶于水并分解，易溶于甲苯。A.2.2红外谱图对照红外谱图与附录B图B.1给出的二甲基二碳酸盐红外谱图一致。A.3二甲基二碳酸盐含量的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1丙酮。A.3.1.2二丁胺氯苯溶液：120g/L。A.3.1.3盐酸标准滴定溶液：c(Hcl)=1mol/L。A.3.2仪器和设备电位计：测定电压1mV。A.3.3分析步骤用2mL注射器称取1.0g～1.3g样品，精确至0.0001mg，置于已加入约70mL丙酮的150mL烧杯中，准确加入20mL二丁胺氯苯溶液，边加边搅拌，用盐酸标准滴定溶液滴定，电位滴定法指示终点。同时进行空白试验。A.3.4结果计算二甲基二碳酸盐的质量分数以w1计,数值以%表示，按公式（A.1）计算：211()/1000100VVcMwm…………………………(A.1)式中：V1——样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试样质量的数值，单位为克(g)；M——二甲基二碳酸盐的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=134.09]。A.4碳酸二甲酯含量的测定A.4.1试剂和材料2甲基异丁基酮。A.4.2仪器和设备A.4.2.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器。A.4.2.2色谱数据处理机或色谱工作站氢离子火焰检测器。A.4.2.3进样器：带石英针头的微量注射器，10μL。A.4.3色谱分析条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.1，各组分的近似保留时间见表A.2，碳酸二甲酯含量测定的典型色谱图见附录B图B.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表A.1色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱柱长50m，柱内径0.3mm，涂有SE30-D的毛细管柱柱箱温度初始温度30℃，保持5min，以40℃/min的速度升温到120℃，最终温度：120℃，保持5min气化室温度/℃室温（约25℃）检测器温度/℃200载气（氦气）柱前压/bar3.0柱流量/(mL/min)11燃气（氢气）流量/(mL/min)35助燃气（空气）流量/(mL/min)300补充气流量/(mL/min)28进样量/μL2表A.2各组分的近似保留时间组分名称近似保留时间/min碳酸二甲酯2甲基异丁基酮4.5二甲基二碳酸盐8A.4.4分析步骤称取约10g样品，精确至0.0001g，放入瓶中。加入一定量的甲基异丁基酮，与预计的碳酸二甲酯含量一致。密封带边小瓶，充分混匀后进样2μL。A.4.5结果计算碳酸二甲酯的质量分数以w2计,数值以%表示，按公式（A.2）计算：mAfmAw112×100…………………………(A.2)式中：A——碳酸二甲酯峰面积的数值；A1——甲基异丁基酮峰面积的数值；f——碳酸二甲酯的校正因子；m1——甲基异丁基酮质量的数值，单位为毫克(mg)；m——样品质量的数值，单位为毫克(mg)。3附录B二甲基二碳酸盐的红外标准谱图及碳酸二甲酯测定典型色谱图B.1二甲基二碳酸盐的红外标准谱图图B.1二甲基二碳酸盐的红外标准谱图B.2碳酸二甲酯测定典型色谱图图B.2碳酸二甲酯典型色谱图