17 食品添加剂 肌醇

1食品添加剂肌醇1范围本标准适用于食品添加剂肌醇。本品为白色或类白色结晶性粉末。其水溶液对石蕊呈中性，无旋光性。在空气中稳定。每克溶于6mL水中，在乙醇中极微溶，不溶于乙醚及氯仿。2分子式和相对分子质量2.1分子式C6H12O62.2相对分子质量180.163技术要求：应符合表1的规定。表1技术要求项目指标检验方法肌醇含量（以C6H12O6计，以干基计），w/%97.0～101.0附录A中A.3钙通过试验附录A中A.4氯化物，w/%≤0.005附录A中A.5铅(Pb)，mg/kg≤4GB5009.12硫酸盐，w/%≤0.006附录A中A.6干燥减量，w/%≤0.5GB5009.3直接干燥法a熔点，℃224～227GB/T617灼烧残渣，w/%≤0.1附录A中A.7a干燥温度为105℃，干燥时间为4h。2附录A检验方法A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1取本品1g溶解于50mL水中，得样品溶液。取1mL样品溶液，至瓷蒸发器中，加硝酸6mL，置水浴上蒸干，把得到的残渣溶解在1mL水中，加醋酸锶试液0.5mL，再蒸发至干，即显紫罗兰颜色。A.2.2在肌醇含量检测的过程中得到的六乙酰肌醇的残留物的熔点应为：212℃~216℃。A.3肌醇含量的测定取1mol/L硫酸2mL，缓慢滴加到100mL醋酐中，放冷，得到硫酸-醋酐的混合溶液。取预先干燥的200mg样品，放到250mL高型烧杯中，加硫酸-醋酐的混合溶液5mL，上盖表面皿，至蒸汽浴上加热20min，取出放冷，置冰浴中，缓慢加入100mL水，再置蒸汽浴上加热20min，取出放冷。移至定量250mL分液漏斗中，用少许氯仿洗涤高型烧杯，洗液并入分液漏斗中，用氯仿振摇提取六次(每次氯仿用量分别为30mL，25mL,20mL,15mL,10mL,10mL），合并氯仿液于另一个250mL的分液漏斗中，用水10mL洗涤一次，氯仿层用脱脂棉过滤，再用氯仿10mL洗涤水层、滤器与脱脂棉，合并滤液与洗液，置于已称定重量的锥形瓶中，蒸去氯仿，在105℃干燥至恒重，精密称定，提取物重量与0.4167相乘，即得供试品中含有C6H12O6的重量（备注：保留所得残渣在鉴别A.2.2中用到。提取物重量×0.4167肌醇含量计算公式：肌醇含量（%）=×100%样品重量A.4钙的测定取本品水溶液（10%）10mL，加草酸铵试液1mL，1min内不得浑浊。A.5氯化物的测定标准氯化钠溶液的制备：精密称取165mg的氯化钠，用水溶解并稀释至100.0mL，精密量取10.0mL上述氯化钠溶液，用水稀释至1000.0mL，混匀，每mL中含10ug的Cl离子。3称取样品400mg，溶解在30mL～40mL水中，必要时，加硝酸使其对石蕊试液显中性，加1mL硝酸和1mL硝酸银试液和适量水到50mL。混匀，避光放置5min，除另有规定外，若混浊，与含有10ugCl的标准氯化钠溶液2mL比较浑浊度，不得更浓。A.6硫酸盐的测定标准硫酸盐溶液的制备：精密称取无水硫酸钠148mg，加水溶解并稀释至100.0mL精密量取10.0mL用水稀释至1000.0mL，混匀，每1mL含10ugSO42-。取本品5g，溶解在30mL～40mL水中，如果必要可滴加盐酸使对石蕊呈中性。加入1mL2.7mol/L的盐酸和3mL12%的氯化钡溶液，加水适量使成50mL。放置10min，除另有规定外，若混浊，与含有10ug/mLSO4的30mL的标准硫酸钠溶液比较浑浊度，不得更浓。A.7灼烧残渣的测定取本品2.0g，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定，加入1mol/L的硫酸润湿样品，用电炉缓缓加热，直至样品干燥且变焦，继续加热直至所有样品完全炭化，放冷。使用0.1mL硫酸浸润残渣，采用上述方式加热，直至所有的剩余样品和多余的硫酸已经挥发。为促使硫酸挥发，结束灼烧前加入几片碳酸铵。最后，在马弗炉内，800℃±25℃，加热15min，灼烧至恒重，置于干燥器中放冷至室温，称重。