4 食品添加剂 喹啉黄

1食品添加剂喹啉黄1范围本标准适用于由2-（2-喹啉基）-1，3-茚二酮或三分之二2-（2-喹啉基）-1，3-茚二酮和三分之一[2-（6-甲基喹啉基）]1，3-茚二酮的混合物磺化而制得的食品添加剂喹啉黄。食品添加剂喹啉黄为黄色粉末或颗粒。2分子式和相对分子质量2.1分子式C18H9NNa2O8S22.2相对分子质量477.383技术要求2-（2-喹啉基）-1,3-茚二酮磺化而制得的食品添加剂喹啉黄应符合表1的规定。表1技术要求项目指标检验方法2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐，w/%≥80.0附录A中A.2.1或.A.2.22-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐，w/%≤15附录A中A.2.22-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮三磺酸三钠盐，w/%≤7.0附录A中A.2.2干燥减量、氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量，w/%≤30.0附录A中A.3非色素有机物（2-甲基喹啉、2-甲基喹啉基磺酸、邻苯二甲酸合计），w/%≤0.5附录A中A.4水不溶物，w/%≤0.20附录A中A.5未磺化芳族伯胺（以苯胺计），w/%≤0.01附录A中A.6副染料/（mg/kg）≤4.0附录A中A.7砷（以As计）/（mg/kg）≤1.0附录A中A.8铅（Pb）/（mg/kg）≤2.0附录A中A.9锌（Zn）/（mg/kg）≤50.0附录A中A.10三分之二2-（2-喹啉基）-1，3-茚二酮和三分之一[2-（6-甲基喹啉基）]1，3-茚二酮的混合物磺化而制得的食品添加剂喹啉黄应符合表2的规定。表2技术要求2项目指标检验方法2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐，w/%≥70.0附录A中A.2.1或.A.2.2干燥减量、氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以NaSO4计）总量，w/%≤30.0附录A中A.3非色素有机物（2-甲基喹啉、2-甲基喹啉基磺酸、邻苯二甲酸、2,6-二甲基喹啉、2，6-二甲基喹啉磺酸）总量，w/%≤0.5附录A中A.4水不溶物，w/%≤0.2附录A中A.5未磺化芳族伯胺（以苯胺计），w/%≤0.01附录A中A.6副染料/（mg/kg）≤4.0附录A中A.7砷（以As计）/（mg/kg）≤1.0附录A中A.8铅（Pb）/（mg/kg）≤2.0附录A中A.9锌（Zn）/（mg/kg）≤50.0附录A中A.103附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定配制和标定。A.2喹啉黄含量的测定A.2.1分光光度比色法A.2.1.1方法提要将喹啉黄试样用磷酸盐缓冲溶液（pH=7）溶解，稀释定容后，在最大吸收波长处，测其吸光度值计算其含量。A.2.1.2试剂和材料磷酸盐缓冲溶液：pH=7。A.2.1.3仪器和设备A.2.1.3.1分光光度计。A.2.1.3.2比色皿：10mm。A.2.1.4喹啉黄试样溶液的配制称取喹啉黄试样约0.25g（精确到0.0001g），溶于适量磷酸盐缓冲溶液中，移入1000mL容量瓶中，加磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。吸取10mL，移入250mL容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，备用。A.2.1.5分析步骤将喹啉黄试样溶液置于10mm比色皿中，同在最大吸收波长处用分光光度计测定其吸光度值，用磷酸盐缓冲溶液作参比液。A.2.1.6结果计算喹啉黄含量以1w计，数值用％表示，按公式(A.1)计算：%10010001mafAw………………………（A.1）式中：A——喹啉黄试样溶液的吸光度值；4f——喹啉黄试样溶液的稀释因子；a——喹啉黄的吸光系数，86.5；m——试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。平行测定结果的绝对差值不大于1.0％，取其算术平均值作为测定结果。A.2.2高效液相色谱法A.2.2.1方法提要本方法用于由2-（2-喹啉基）-1,3-茚二酮磺化而制得的喹啉黄，用峰面积归一化法测定2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐、2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐和2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮三磺酸三钠盐的含量。A.2.2.2试剂和材料A.2.2.2.1甲醇。A.2.2.2.2氢氧化钠溶液：1mol/L。A.2.2.2.3乙酸溶液：1mol/L。A.2.2.2.4乙酸钠缓冲溶液：pH=4.6；配制方法：氢氧化钠溶液、乙酸溶液与水的体积比=5:10:35。A.2.2.2.5水：经0.45μm膜过滤。A.2.2.3仪器和设备A.2.2.3.1高效液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min～5.0mL/min；在此范围内其流量稳定性为±1%；配有梯度洗脱功能。A.2.2.3.2检测器：吸收波长为254nm的紫外检测器。A.2.2.3.3色谱柱：长为250cm，内径为4.6nm的不锈钢色谱柱，固定相为C18，粒径5μm。A.2.2.3.4色谱工作站或积分仪。A.2.2.4色谱分析条件A.2.2.4.1检测波长：254nm。A.2.2.4.2流动相：A：乙酸钠缓冲溶液与水体积比=1:10；B：甲醇与流动相A的体积比=80:20。A.2.2.4.3流量：1.0mL/min。5A.2.2.4.4进样量：20μL。A.2.2.4.5梯度洗脱表A.1梯度洗脱时间/minAB01000156535205050250100360100421000A.2.2.5样品溶液配制称取约0.5g喹啉黄（精确到0.0001g），加流动相A溶液溶解并定容100mL容量瓶中，摇匀备用。A.2.2.6分析步骤开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取样品溶液注入进样阀，待最后一个组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。A.2.2.7结果计算2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐、2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐和2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮三磺酸三钠盐的含量以wi计，数值以%表示，按式（A.2）计算：100iiiAAw………………………（A.2）式中：Ai——试样中各组分i的峰面积；ΣAi——试样中各组分i的峰面积之和。计算结果表示到小数点后两位。平行测定结果的绝对差值不大于1.0％，取其算术平均值作为测定结果。A.3干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)总量的测定A.3.1干燥减量的测定A.3.1.1分析步骤称取约2g试样（精确至0.001g），置于已在135℃±2℃恒温干燥箱恒量的称量瓶中，在135℃±2℃恒温干燥箱中烘至恒量。6A.3.1.2结果计算干燥减量的含量以2w计，数值用％表示，按公式(A.3)计算：%1002322mmmw……………………（A.3）式中：m2——试样干燥前质量的数值，单位为克（g）；m3——试样干燥至恒量质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。A.3.2氯化物(以NaCl计)的测定A.3.2.1试剂和材料A.3.2.1.1硝基苯。A.3.2.1.2活性炭：767针型。A.3.2.1.3硝酸溶液：1+1。A.3.2.1.4硝酸银溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L。A.3.2.1.5硫酸铁铵溶液配制方法：称取约14g硫酸铁铵，溶于100mL水中，过滤，加10mL硝酸，贮存于棕色瓶中。A.3.2.1.6硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH4CNS)=0.1mol/L。A.3.2.2试样溶液的配制称取约2g试样（精确至0.001g），溶于150mL水中，加约15g活性炭，温和煮沸2min～3min，加入1mL硝酸溶液，不断摇动均匀，放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加5g活性炭，不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。每次以10mL水洗活性炭三次，滤液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。A.3.2.3分析步骤移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液(氯化物含量多时要多加些)及5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。A.3.2.4结果计算7氯化物(以NaCl计)以3w计，数值用％表示，按公式(A.4)计算：%100)200/50(]1000/)[(410113mMVVcw………………………（A.4）式中：c1——硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V１——滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；V0——滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；M1——氯化钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M1（NaCl）=58.4]；m4——试样的质量数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.3％，取其算术平均值作为测定结果。A.3.3硫酸盐(以Na2S04计)的测定A.3.3.1试剂和材料A.3.3.1.1氢氧化钠溶液：2g/L。A.3.3.1.2盐酸溶液：1+1999。A.3.3.1.3氯化钡标准滴定溶液：c(1/2BaCl2)=0.lmol/L（配制方法见附录B）。A.3.3.1.4酚酞指示液：10g/L。A.3.3.1.5玫瑰红酸钠指示液：称取0.lg玫瑰红酸钠，溶于10mL水中(现用现配)。A.3.3.2分析步骤吸取25mL试样溶液A.3.2.2，置于250mL锥形瓶中，加1滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。同时以相同方法做空白试验。A.3.3.3结果计算硫酸盐（以Na2SO4计）以4w计，数值用％表示，按公式(A.5)计算：%100)200/25()2/](1000/)[(423224mMVVcw………………………（A.5）式中：c2——氯化钡标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V2——滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；8V3——滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；M2——硫酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M2（Na2SO4）=142.04]；m4——试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2％，取其算术平均值作为测定结果。A.3.4干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)总量的结果计算干燥减量和氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)的总量以5w计，数值用％表示，按公式(A.6)计算：4325……………………（A.6）式中：2w——干燥减量的质量分数％；3w——氯化物(以NaCl计)的质量分数％；4w——硫酸盐(以Na2SO4计)的质量分数％。计算结果表示到小数点后1位。A.4非色素有机物的测定A.4.1方法提要采用反相液相色谱法，用面积归一化法进行定量，计算非色素有机物的含量。A.4.1.1试剂和材料同A2.2.2。A.4.1.2仪器和设备同A2.2.3。A.4.1.3色谱分析条件同A2.2.4。A.4.1.4试样溶液的配制称取约1g喹啉黄（精确到0.0001g），加流动相A溶解并定容100mL容量瓶中，摇匀备用。A.4.1.5分析步骤在A.4.1.3规定的色谱分析条件下，用微量注射器吸取试样溶