食品添加剂指定标准 食品添加剂 乙氧基喹

1食品添加剂乙氧基喹1范围本标准适用于以对氨基苯乙醚及丙酮为原料，在触媒和加热反应条件下合成的食品添加剂乙氧基喹。产品为黄色至红色液体，在光照和空气中长期放置逐渐变为暗棕色液体，但不影响其抗氧化作用。2结构式、分子式和相对分子质量2.1结构式2.2分子式C14H19NO2.3相对分子质量217.313技术要求应符合表1的规定。表1项目指标检验方法乙氧基喹含量（C14H19NO），w/%≥91.0附录A中A.3乙氧基喹相关杂质，w/%≤8.0附录A中A.4对氨基苯乙醚，w/%≤3.0附录A中A.5铅（Pb）/（mg/kg）≤2GB5009.121附录A检验方法A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验1mg试样溶于10mL乙腈中，在紫外灯下观察，能显示出强烈的荧光。A.3乙氧基喹含量的测定A.3.1分析步骤将200mg试样置于一150mL烧杯中，加入50mL冰乙酸，混合均匀，立即用浓度为0.1mol/L的高氯酸标准溶液滴定，用电位滴定仪确定滴定终点。【注意：处理高氯酸溶液在通风橱中进行】同时做空白试验，进行必要的校正。每毫升0.1mol/L高氯酸标准溶液相当于21.73mg乙氧基喹（C14H19NO）。A.3.2结果计算乙氧基喹含量X1按式（A.1）计算：1002173.0X1mVc……………………………（A.1）式中：X1——试样中乙氧基喹的含量，%；c——高氯酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V——高氯酸标准溶液消耗的体积，单位为毫升（mL）；m——乙氧基喹试样的质量，单位为克（g）；0.2173——消耗1mL浓度为1mol/L高氯酸标准溶液的乙氧基喹的质量。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。A.4乙氧基喹相关杂质的测定A.4.1方法提要测定的是乙氧基喹的低沸点单体和高沸点二聚体、三聚体和寡聚体。A.4.2结果计算100－（%乙氧基喹含量+%对氨基苯乙醚含量）A.5对氨基苯乙醚的测定A.5.1仪器和设备气相色谱仪（HP6890或其他等效设备）：配备氢火焰离子检测器（FID）。A.5.2参考色谱条件A.5.2.1色谱柱：30cm×0.25mm柱，气相色谱毛细管柱，膜厚为0.25μm（DB-5MS或其他等效色谱柱）。2A.5.2.2进样口温度：250℃。A.5.2.3检测器温度：280℃。A.5.2.4色谱柱温度：刚开始为50℃，保持1min，然后以线性速度10℃/min上升至280℃，最后280℃保持10min。A.5.2.5载气：氦气。A.5.2.6载气流速：2.3mL/min。A.5.2.7尾吹速度：50mL/min。A.5.2.8氢气流速：45mL/min。A.5.2.9空气流速：450mL/min。A.5.2.10分流速率：232mL/min。A.5.2.11总流速：237mL/min。A.5.2.12进样量：1.0μL。A.5.2.13进样类型：分流器口。A.5.3分析步骤A.5.3.1标准溶液的制备准确称取约200mg对氨基苯乙醚和约200mg二苯醚，置于一具塞玻璃小瓶中，加入10mL甲苯和5滴浓度为10%的氢氧化钠溶液，盖好瓶塞，剧烈摇晃溶解。平行制备三份此标准溶液。A.5.3.2试样溶液的制备称取0.1g试样，置于一具塞玻璃小瓶中。准确称取0.010g~0.015g二苯醚，加入到小瓶中，再加入10mL甲苯和5滴浓度为10%的氢氧化钠溶液，盖好瓶塞，摇匀。将小瓶静置，直至碱性层沉淀到底层。将中和后的试样用0.45μm的滤膜过滤后备用。A.5.3.3测定在A.5.2参考色谱条件下，对标准溶液进行气相色谱分析，计算出对氨基苯乙醚因子（F）；对试样溶液进行色谱分析，计算出对氨基苯乙醚的含量。A.5.4结果计算对氨基苯乙醚因子F按式（A.2）计算：DEDEPFPFPFDEPWAPWAF…………（A.2）式中：F——对氨基苯乙醚因子；ADE——二苯醚的面积响应值；APF——对氨基苯乙醚的面积响应值；WPF——对氨基苯乙醚的质量，单位为克（g）；WDE——二苯醚的质量，单位为克（g）；PPF——对氨基苯乙醚的纯度；PDE——二苯醚的纯度。对氨基苯乙醚的含量X2按式（A.3）计算：DSDPAWFWAX2………………（A.3）式中：AP——对氨基苯乙醚的面积响应值；AD——二苯醚的面积响应值；WD——试样溶液中二苯醚的质量，单位为克（g）；WS——试样称样量，单位为克（g）；3F——对氨基苯乙醚因子。___________________________