不同材料分析对辉光激发光源及工作模式的最佳选择

LECO不同材料分析对辉光激发光源及工作模式的最佳选择美国力可公司2006年10月15日辉光应用DepthProfilingBulkAnalysisLECOWeight%Depth(Micrometers)CrCrNiNPx5Fe辉光激发原理Anode-CathodeVacuumHVAppliedArIonizationIonicBombardmentSampleSputteringAtomsEjectedAtomsExcitationLightEmissionWavelengthLECO++PumpArgonPumpAnodeAnodeCathodeSampleCathode=SampleArgonFilling辉光激发原理•激发原子由基态只跃迁至激发态（1级）再回到基态•辉光只检测元素的特征光谱•利用这些发射光谱的波长和强度可进行定性和定量分析•样品表面物质均匀逐层溅射，因此可进行表面逐层分析•在表面含量分析、浓度－深度关系应用方面快速，准确、分析成本低辉光应用－镀锌（铝）板镀层成份主量元素微量及痕量元素镀层厚度基体成份%镀层重量LECOWeight%Depth(Micrometers)Fex100ZnAlSiPbMnCFeGalvalume辉光应用－镀锌（铝）板•ECISS/TC20(欧洲钢铁标准化委员会)•ISO/TC201•欧盟标准（EN10318:2002)•ISO14707:2000辉光应用－镀锌（铝）板•Grimm型辉光光源•罗兰圆（RowlandCircle）分光系统•真空型分光室用于用于紫外波长元素的检测（VacuumchamberforUVSpectra）•原因：在工业环境条件下可满足快速、多元素、定量和表面粗糙试样分析的要求。辉光仪器设计PHOTOMULTIPLIERTUBESLITASSEMBLYPRE-ETCHEDEXITSLITENTRANCESLITFOCUSINGLENSGLOWDISCHARGESOURCESAMPLEROWLANDCIRCLECONCAVEHOLOGRAPHICGRATINGLECOGDS500A/GDS850A•BulkAnalysis•QuantitativeDepthProfile•SingleorDualDC/RfSourceForR&DForProductionControlForQualityCheckLECOFeaturing:TruePlasmaPowerTM(TPP)ControlParameters直流（DC）GRIMM型辉光光源LECOGDS850A射频（RF）GRIMM型辉光光源GRIMM型辉光光源•元素间的影响较低、可进行快速、多元素同时测定、可进行深度轮廓分辨分析。•工作时电流、电压直接加载在试样的分析面，其加载的电压、电流在传导过程中不会受到样品形状、大小等物理因素影响，因此不同试样间分析结果的重现性良好。•不同材料分析进行辉光放电光谱分析，要获得准确稳定的结果，光源的稳定是一个首要的因素，恒定的激发强度（ConstantEmissionYield）是准确定量分析的前提条件，Grimm型的光源设计为光源稳定提供了硬件的保障。GRIMM型辉光光源•欧盟标准（EN10318:2002）中均采用上述Grimm光源及恒定电压－电流的控制模式进行镀锌、铝板的定量表面逐层分析。•采用电压－电流的光源激发工作模式保证了恒定的激发强度的实现（真实等离子体激发TPP），从而可建立真正的多基体校正曲线（MultiMatrixCalibration），进行准确定量分析。•建立的校正曲线，可消除基体效应（FamilyEffect），提供可靠的多基体校正工作曲线，最终保证准确的逐层定量分析。LECOCu/AlStandardsAlStandardsPureFeandCuStandardsZnStandardCalculatedcurveIntensityAlMultimatricesCalibrationConstantPowerConstantPressureLECOCu/AlStandardsAlStandardsPureFeandCuStandardsZnStandardCalculatedcurveIntensityAlMultimatricesCalibrationConstantConstantVoltageCurrent直流（DC）GRIMM型辉光光源•目前材料分析应用朝多样化发展，美国LECO公司的GDS-850A/GDS500系列辉光放电光谱仪提供直流（DC）、射频（RF）Grimm型两种光源选择或组合，以适应不同材料的分析要求。•对于金属材料的总量分析，钢基（低、高合金钢等）、铁基（生铸、灰铸、球墨铸铁等）、铝基（高硅组成等）、铜基（黄铜、紫铜、铜铅合金等）、镍基、钴基、钛基、钨基（碳化钨等）、镁基、锌基、粉末金属、低熔点金属等。直流（DC）GRIMM型辉光光源•金属材料的表面分析（尤其是镀锌、镀铝板的表面分析），配置直流（DC）Grimm型光源，操作简单、具有成熟的欧盟标准（EN10318:2002），分析结果可依据相应的具体标准进行结果比对，判定、指导生产质量控制具有实际意义。•直流（DC）Grimm型光源的其他分析应用还有：•金属镀层（镀锡、铬、镍、铜、镉等）•表面热处理（渗碳、渗氮、碳氮共渗等）•表面复合铝板•PVD、CVD、离子喷涂、单一或复合涂层直流（DC）GRIMM型辉光光源Depth(Micrometers)Weight%TiNAlOWCCCCoNCoBTiPVD/CVD复合涂层-直流(DC)光源直流（DC）GRIMM型辉光光源近年来国外正逐渐开展纳米（nm）级薄膜和复合表面层的分析。直流（DC）Grimm型光源由于其可快速稳定辉光等离子体的优势特点，稳定时间小于20毫秒，可进行2nm薄膜的定量表面逐层分析。040801201602000102030405060708090100CONiCrFeWeightPercentDepth(Angstroms)直流（DC）GRIMM－不锈钢表层GD-OES:SwedishInstituteforMetalsResearchSample:HighPurity,Cold-formedstainlesssteelProprietarycleaningandpassivationGWABSynectLLC瑞典金属研究院直流（DC）GRIMM－小于3nm的复合表层直流（DC）GRIMM型辉光光源180层碳化硼－钛复合层，每层7nm厚直流（DC）GRIMM型辉光光源25层氮化钛－氮化铝复合层射频（RF）GRIMM型辉光光源美国力可公司GDS850A的射频（RF）型Grimm光源的真实等离子体功率（TPP：TurePlasmaPower）专利设计，消除了射频功率损耗的各种因素，为该类材料的准确定量分析提供了保证。•金属材料表面的有机涂层、半导体材料表面、玻璃、陶瓷材料的发展、有机镀层的应用射频（RF）GRIMM型辉光光源美国力可公司GDS850A的射频（RF）型Grimm光源的真实等离子体功率（TPP：TurePlasmaPower）专利设计，消除了射频功率损耗的各种因素，为该类材料的准确定量分析提供了保证。•金属材料表面的有机涂层、半导体材料表面、玻璃、陶瓷材料的发展、有机镀层的应用射频（RF）GRIMM型辉光光源射频功率损失的因素，主要包括：射频吸收的损失（耦合过程、传导过程、样品本身、光源本身），射频环境辐射的损失。TruePlasmaPowerTM(TPP)-ISO14707射频（RF）GRIMM－钢板表面彩涂层Weight%Depth(Micrometers)HHHCCCFeFeOOOZnZnZnNNNPPTiTiAlMgCrSiprimerzinccoating保护层/有机涂层/预处理层/镀锌层/钢板TPP技术Weight%Depth(Micrometers)GD-OESResinGalvanizationZnCrNiOFeCrNiNiCrOSiCNiSnZnAlFeZOOM射频（RF）GRIMM–耐指纹板树脂/铬/锌镍/钢板TPP技术射频（RF）GRIMM型辉光光源热镀锌铝板的分析，TTP技术GRIMM型辉光光源•由于缺少足够标准物质的支持，辉光放电光谱技术在半导体材料、玻璃、陶瓷、有机涂层等这些材料的表面定量逐层分析应用中仍然受到一定程度的限制。•综上所述，用户可根据不同材料的分析，根据生产或科研的不同需要，在GDS-850A/GDS500系列辉光放电光谱仪上配置直流（DC）或射频（RF）Grimm型光源或其组合的最佳方案，以达到最佳的分析结果。其它应用GD-OESPVD/CVDApplicationsTheGDS500A总量分析CCD检测器中文分析软件GDS850A•BulkAnalysis•QuantitativeDepthProfile•SingleorDualDC/RfSourceForR&DForProductionControlForQualityCheckLECOFeaturing:TruePlasmaPowerTM(TPP)ControlParameters力可辉光光谱钢铁行业部分用户•宝钢技术中心•宝钢质量部•武钢质量部•上钢一厂•首钢技术中心•邯钢•唐钢•鞍钢•鞍钢新轧•本钢质量部谢谢！