反应器停留时间分布测定实验化学第2系二套装置班组别学号00610055B1组8号姓名于某得分同组人姓名赵某3月宋某,11日田某星期实验日期2009年三文件名d20090311-2(-)实验目的:1.熟悉单釜和多釜串联反应装置的结构、特点和工作原理;2.掌握利用脉冲激发响应法测定反应器分布时间函数;3.学习反应器的停留时间密度分布函数E&)和停留时间分布函数F&)的测定、特点。学会平均停留时间和方差的计算。(-)实验原理:1.停留时间分布函数停留时间是指当物料连续流经化学反应器时,流体从反应器的入口开始到反应器的出口所需流经的时间。当同一流体在反应器中的停留时间不同时,将会存在一个停留时间分布,可以用停留时间分布函数來描述这一分布情况。停留时间分布函数是指:从刚开始到时间广内,流出反应器的流体占所有流体的比例,一般用F&)表示。而停留时间的另一描述是停留时间密度分布函数,则指在单位时间内流出的流体占总流体的比例,一般用E&)表示。从上面的定义可知,F(t)和E&)分别有如下数学表达式:叭舞)(》物料在反应器内的停留时间是一个随机变量,其主要有两个数字特征:⑵数学期望:即平均停留时间,是指各流体微元通过反应器所需停留时间的平均值。其数学表达式如下:方差:指各流体微元通过反应器所需停留时间和平均停留时间之差的平方的平均值,用符号b表示,它反映了停留时间分布的离散程度。其数学表达式如X下:^t-T)2E(t)dtxb=—-----------=]rE(t)dt-(F)20JE(t)dt0(4)若釆用无量纲停留时间表示,令O=t/Tt则:F(f)=F(e)E(6f)=7E(t)o-j=a;/(T)2(5)(6)(7)物料在反应器中的流动有两种理想的状态:活塞流模型:指物料在反应器中,各质点以相同的速度沿着同一方向流动,各物料质点之间完全不返混。根据活塞流的特点可知:刀=0全混流模型:指刚进入反应器的流体微元和反应器中己有的流体微元完全返混,在反应器中各处的物料浓度相等,且等于出口处物料的浓度。根据全混流的特点可知:aj=l2.停留时间分布函数的测定方法本实验采用的停留时间分布函数的测定发法是脉冲激发响应法。主要步骤是从某一个时刻起,在测定系统入口处连续不停地向定态流动的主流物料中加入少量的示踪流体或者物质,同时在系统出口处测定物料中示踪浓度随时间的变化。3.多釜串联连续搅拌式反应器多釜串联连续搅拌反应器即若干个釜式反应器串联,使物料依次流过。物料在各釜内完全返混,釜间完全不返混。由于本实验釆用的是非理想反应器,每个釜并非全返混,因此在利用脉冲输入法在第一级反应器入口处注入示踪剂的量Mo,可以认KC1的电导率与其浓度成正比,即存在如下关系:c(t)=aK(t)则停留时间分布函数E&)则可以表示为:(8)E(t)=qVic(t)/MQ⑼(10)若直接用电导率表示,则有因此,存在如下关系:(11)(12)对于第二釜和第三釜而言:E(e)=7E(t)=TxKV)=TkV)0(13)对于平均停留时间可以通过下式计算:一工曲)方差同样可以用电导率表示:(14)工W)(15)当全混流多釜串联,且各釜的有效容积相同时,方差与串联釜数N之间的关系为:(16)当N二1时,反应器为全混流反应釜;当N趋近于无穷时,反应器为活塞流反应釜。(三)实验装置:44z-/10n88dJ:・:・1-水箱;2冰泵;3-转子流量计;4-无级调速搅拌器;5-搅拌釜;6-截止阀;7-电导率仪;8-出水口;9-溢流口;10-示踪剂注入口图1多釜实验装置图(四)实验步骤:1.记录室温,釜容量,配制饱和KC1溶液5ml;打开电源,预热。2.校正电导率仪:将电导率仪测量档调至X103档,调零。然后换至校正档,将示数调为电极上标记的电极常数。3.打开多釜串联反应器的进水阀,用转子流量计控制水流量为20L/h,排净釜内气泡,保证在实验过程中水流量稳定不变。4.开启搅拌器,调节搅拌速度为200r/mino调节连通器高度,使得反应釜内液面高度与釜上的红线相平,将电导率仪测量档调至X103档,调零。5.开启计算机,进入系统后启动记录软件,输入实验操作参数,设置数据记录时间间隔为2s,搅拌速度200r/min,水流量为20L/h,点击开始按钮,计算机开始记录实验数据并且显示曲线。6.用注射器将5mL饱和KC1溶液迅速注入反应釜1。7.当3个电导率仪的读数都趋于零时,依次点击停止采集、开始计算、显示数据,观察图形形貌,将数据保存(d20090311-2),最后点击结束实验。8.旋开反应釜下方的活塞,将釜内液体排尽,再开泵冲洗3次。(五)实验数据:1.实验基本参数实验室温度17.6°C;饱和氯化钾溶液注射量5.0ml;910ml,V\=937ml:多釜体积V产895ml,V产搅拌器转速为200r/m:水流量为20L/ho2.三釜串联连续搅拌反应器停留时间分布10表1・去除坏点后停留时间数据表t/s1Ktl/mS•cnTK12/mS•cm':K13/mS•cnT02.2970.249201.9820.542361.8530.681601.6360.828801.3960.95961.2740.9941121.1791.0231281.0641.0251440.9791.0331680.821.0211840.7541.0112000.6930.9792200.5830.9522360.5570.9132520.50.8592760.4270.8232960.3910.7573160.3420.7323360.30.6883560.2690.6053760.2170.5834080.1950.5134280.1730.4744440.1590.4254640.1540.4174800.1320.4085000.1220.3615200.10.3425360.0930.325680.0760.2665840.0730.2396160.0610.2156440.0490.196720.0440.1786920.0390.1567160.0320.1447360.0240.1227600.0270.1157760.0340.117960.0270.0958240.0240.0851间隔20s左右取点;山于去除坏点,取点并不绝对均匀。0.010.0320.0710.1490.2250.2830.3660.4320.4860.5570.5980.6370.6840.6930.7180.730.7470.7470.7280.7350.7080.6760.6540.640.630.6080.5660.5440.5320.4960.4590.4220.3760.3520.3250.2950.2730.2540.2370.220.28568809089369649961008102810521074110611301154118612261250127412981330136214020.0070.0020.010.0070.0070.0070.0050.0020.0020.0020.0100.0070.00500.01200.0020.00200.0050.0810.0680.0510.0390.0420.0290.0270.0240.0240.0120.0170.0150.0120.0100.0020.0070.0070.0050.020.0220.1730.1590.1370.1290.1150.1030.0880.0880.0810.0730.0560.0510.0510.0440.0420.0320.0320.0340.0170.0240.015表2各釜计算数据表序号时间单釜双釜三釜t/s12345678910111213141516171802036608096112128144168184200220236252276296316lOOOEC^/s'\5.6735.30446833.9963.6473.3753.0452.8022.3472.1581.9841.6691.5941.4311.2221.1190.9791E(0)\0.86290.80670.71220.60770.55460.51330.46320.42620.35700.32830.30170.25380.24250.21770.18590.17020.14891000E(t)/s\1.1811.4851.8052.0712.1672.2302.2342.2522.2262.2042.1342.0751.9901.8731.7941.6501.596-1E(0)\0.33570.42170.51280.58830.61560.63350.63480.63970.63230.62610.60630.58960.56540.53200.50970.46880.45331000E(t)/sE(0)\0.07750.17200.36100.54510.68560.88671.01661.17741.34941.44871.54321.65711.67891.73941.76851.80971.8097\0.03370.07480.15690.23690.29800.38540.45490.51180.58660.62980.67080.72030.72980.75610.76880.78670.7867-1192021222324252627282930313233343536373839404142434445464748495051525354555657585960336356376408428444464480500520536568584616644672692716736760776796824856880908936964996100810281052107411061130115411861226125012741298133013620.8590.7700.6210.5580.4950.4550.4410.3780.3490.2860.2660.2180.2090.1750.1400.1260.1120.0920.0690.0770.0970.0770.0690.0200.0060.0290.0200.0200.0200.0140.0060.0060.0060.0290.0000.0200.0140.0000.0340.0000.0060.0060.0000.13060.11710.09450.08490.07530.06920.06700.05750.05310.01350.01050.03310.03180.02660.02130.01920.01700.01390.01040.01180.01480.01180.01040.00300.00090.00440.00300.00300.00300.00220.00090.00090.00090.00440.00000.00300.00220.00000.00520.00000.00090.00090.00001.5001.3191.2711.1181.0330.9260.9090.8890.7870.7460.6980.5800.5210.4690.4140.3880.3400.3140.2660.2510.2400.2070.1850.1770.1480.Ill0.0850.0920.0630.0590.0520.0520.0260.0370.0330.0260.0220.0000.0040.0150.0150.on0.0440.42610.37470.36110.31770.29360.26320.25830.25270.22360.21180.19820.16470.14800.13320.11770.11020.09660.08920.07560.07120.06810.05880.05260.05020.04210.03160.02420.02600.0