2017年浙江省国家网土壤环境监测技术要求

2017年浙江省国家网土壤环境监测技术要求一、监测范围根据《关于做好2017年土壤环境监测工作的通知》（环办监测函〔2017〕999号）相关要求，2017年，浙江省需对648个国家网土壤环境监测点位（表1）开展土壤环境质量监测，具体点位详见附件1。表1监测点位分布情况设区市杭州宁波温州嘉兴湖州绍兴金华衢州舟山台州丽水全省背景点69152542738869基础点位（个）耕地345248524253802665718468林地171013267111051218111合计5771765653649343147744648二、工作方式浙江省环境监测中心按照国家统一的技术要求，统一策划、组织和实施监测工作，编制监测工作方案，建立完整的质量控制和质量监督计划，并对其结果进行评价分析。1、样品采集样品采集共分5组，每组由省中心现场监测部技术人员担任组长，各设区市监测（中心）站派出3~4名技术人员采样，1相关的县（市、区）监测站做好配合工作。采样人员均为向总站备案的技术人员。详见表2。表2采样分组情况分组第一组第二组第三组第四组第五组采样地区绍兴、杭州嘉兴、宁波、舟山温州、丽水金华、衢州台州、湖州组长省中心现场部技术人员省中心现场部技术人员省中心现场部技术人员省中心现场部技术人员省中心现场部技术人员组员相应设区市监测（中心）站技术人员相应设区市监测（中心）站技术人员相应设区市监测（中心）站技术人员相应设区市监测（中心）站技术人员相应设区市监测（中心）站技术人员2、样品制备理化、无机样品制备均由省中心现场监测部完成。3、样品测试分析样品测试分析工作由5个单位共同承担，分别是浙江省环境监测中心、浙江省舟山海洋生态环境监测站、杭州市环境监测中心站、宁波市环境监测中心和台州市环境监测中心站。三、监测项目理化指标：土壤pH、有机质含量和阳离子交换量；无机项目：镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌和镍；有机项目：六六六、滴滴涕和多环芳烃（苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚苯(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,n)蒽和苯并(ghi)苝）；特征污染物：根据历史监测情况和实际情况确定，如钒、锰、钴、银、铊和锑等。2四、监测技术基本要求1.样品采集（1）采样点位必须使用“采样移动端”进行采样，全部样品通过随机编码实现采测分离。每个采样点位均以总站确认的点位（即目标点位）经纬度为准，原则上不允许修改；点位偏移控制在30m以内；在“采样移动端”记录定位信息的同时，应记录GPS显示数值（与照片上GPS显示数值一致）。确因现场客观条件而必须调整采样地点的，在到达目标点位并记录详实证据后，可现场调整点位并进行采样；具体包括两种情况：①永久性改点。确不符合布点原则的点位可提出永久性调整申请，具体流程为：提交点位调整书面申请、目标点位不符合布点原则的证明材料（见《质量体系文件》和相关照片等）→总站技术审核→完成点位调整。②临时性改点。若遇下雨或封路等不可抗拒的特殊情况，可提出临时性调整申请，但调整后的点位须基本满足布点原则，具体流程为：提交客观证明材料（见《质量体系文件》和相关照片等）→总站技术审核；若提交的证明材料不符合点位调整条件，总站审核未通过，须重新采样。（2）采样方式本次样品采集中，理化性质和无机项目测试须采集混合样品，有机项目测试采集表层单独样品。混合样采样范围至少为320m×20m，按照对角线法采集5个分点样品。记录的经纬度为中心点，采集分点样品的经纬度不做距离校验。还需要采集5个现场平行样并邮寄至总站。（3）采样记录采样过程应记录点位坐标，拍摄照片（8张，包括采样前、采样人员、东、南、西、北、中和采样后，含经纬度和时间信息）。然后按照采样技术规范采集0～20cm表层土壤，记录相关信息，填写采样单，每份土壤样品采样量不少于2kg。打印二维码，再贴上采样标签，标签上填写样品编码。（4）采样核查省中心对全部点位的实际采样经纬度与目标点位经纬度进行距离偏移分析，不符合偏移要求的情况应重新采样。2.样品流转采样结束、样品装运前应在现场逐项核对标签、点位坐标和采样记录表等，运输中严防破损、沾污或混淆，并及时送至样品制备地点。每次样品交接流转都必须对样品进行核对，并在样品流转单上签字确认。样品流转单随数据存档。应保证流转过程中的样品保存条件符合要求。3.样品制备（1）干样的制备干样制备须在室内场所内完成，工作场所的空间大小和设施条件均应满足技术条件要求，应不引起样品间相互污染。4风干：在风干室将土样放置于风干盘中，除去其中砖瓦石块、石灰结核和根茎动植物残体等，摊成2～3cm的薄层，经常翻动。半干状态时，用木棍压碎或用两个木铲搓碎土样，置阴凉处自然风干。粗磨和分样：采集到的全部样品均应粗磨，不可在过2mm筛之前弃样，以保持样品的代表性。粗磨操作不允许使用机械进行碾磨。粗磨后过2mm筛的样品全部置于无色聚乙烯薄膜或牛皮纸上，充分搅拌或反复堆锥直至混合均匀，用四分法分样和称重；样品量大时可在此步骤弃样；其中两份样品分别置于棕色磨口玻璃瓶（250g）中，为国家样品库样品和省级样品库样品；第三份样品用于土壤pH值和阳离子交换量等项目的分析以及留样，样品量大约为样品测试总用量的四倍；另一份继续进行细磨。细磨和分样：用玛瑙球磨机或手工研磨使样品全部通过孔径0.25mm（60目）筛，四分法弃取，保留足够量的土样并称重、装瓶/袋，备样品测试。剩余样品继续研磨至全部通过孔径0.15mm（100目）筛，备样品测试。也可按照监测分析方法的要求研磨成相应粒径。（2）新鲜样品的制备测定挥发性和半挥发性有机物时，应采集新鲜样品，土样采集后应始终在低于4℃暗处冷藏，并在7天内进行前处理，40天之内完成分析。54.分析测试（1）前处理方法根据各单位实际情况，选择技术稳定、平行性较好和自动化程度高的前处理方法。无机项目：汞和砷用王水水浴消解或微波消解；其他重金属使用酸消解体系达全消解。有机项目：选用索式提取法或加压溶剂萃取（ASE）法。（2）分析方法必测项目必须使用指定分析方法进行测试（见表3）（多环芳烃测定优选标准方法），如有替代情况，须与总站协商并有正式书面说明。土壤pH值、镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍和苯并(a)芘测试项目须通过CMA资质认定。特征污染物可自选方法，优先选择国家标准或行业标准。表3指定分析方法项目pH水分有机质阳离子交换量镉分析方法及名称土壤检测第2部分：土壤pH的测定(NY/T1121.2-2006）《土壤元素近代分析测试方法》土壤干物质和水分的测定重量法（HJ613-2011）土壤检测第六部分：土壤有机质的测定(NY/T1121.6-2006)《土壤元素近代分析测试方法》森林土壤阳离子交换量的测定(LY/T1243-1999)中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定（NY/T295-1995）土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法(GB/T17141-1997)土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分：土壤中总汞的测定(GB/T22105.1-2008)汞土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法(HJ680-2013)0.002mg/kg方法检出限————————0.01mg/kg0.002mg/kg6土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定(GB/T22105.2-2008)砷土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法(HJ680-2013)土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法(HJ780-2015)土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法(GB/T17138-1997)土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法(HJ780-2015)土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法(GB/T17141-1997)土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法(HJ780-2015)土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ491-2009)铬土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法(HJ780-2015)土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法(GB/T17138-1997)土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法(HJ780-2015)土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法(GB/T17139-1997)镍土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法(HJ780-2015)土壤中六六六和滴滴涕测定气相色谱法（GB/T14550-2003）（GB/T14550-2003）气相色谱-质谱法滴滴涕土壤中六六六和滴滴涕测定气相色谱法（GB/T14550-2003）（GB/T14550-2003）气相色谱-质谱法土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法（HJ784-2016）多环芳烃土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法（HJ805-2016）高效液相色谱法《全国土壤污染状况调查分析测试技术规定》钒锰钴银铊土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法(HJ780-2015)土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法(HJ780-2015)土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法(HJ780-2015)石墨炉原子吸收法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）0.01mg/kg0.01mg/kg2.0mg/kg1.0mg/kg1.2mg/kg0.1mg/kg2.0mg/kg5.0mg/kg3.0mg/kg0.5mg/kg2.0mg/kg5.0mg/kg1.5mg/kg0.49×10-4～4.87×10-3μg/kg——0.49×10-4～4.87×10-3μg/kg——0.3～0.5μg/kg3～5μg/kg0.08～0.17mg/kg——4.0mg/kg10.0mg/kg1.6mg/kg————铜铅锌六六六7锑土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法(HJ680-2013)0.01mg/kg5.评价标准和方法监测结果评价执行《土壤环境质量标准》（GB15618-1995）二级标准和《全国土壤污染状况评价技术规定》（环发[2008]39号）中的评价标准。（1）评价标准值土壤环境质量评价标准值详见表4。表4土壤环境质量评价标准值单位：mg/kg序号1234567891011121314铬砷评价项目镉汞旱地水田铅旱地水田铜锌镍锰*参考标准值（mg/kg）耕地、草地、未利用地来源林地pH＜6.5pH6.5-7.5pH＞7.50.300.300.601.00.300.501.01.5《土壤环境质量标准》403025（GB15618-1995）40302520《全国土壤污染状况评808080100价技术规定》（环发[2008]39号）150200250400250300350《土壤环境质量标准》50100100400（GB15618-1995）200250300500405060200澳大利亚保护土壤及地1500下水调研值4013020120加拿大土壤环境质量标准农用地标准值0.100.100.10钴*钒*银*铊*锑*多环芳烃(苯并15（a）芘)*六六六总量有机氯农16药*滴滴涕总量注：*评价标准参考值8（2）评价方法相关计算公式和分级标准如下：土壤单项污染指数＝土壤污染物实测值污染物质量标准土壤某项污染指数100%土壤污染物分担率（％）＝各项污染指数之和土壤污染超标倍数=（土壤某污染物实测值－某污染物质量标准）/某污染物质量标准土壤样本超标率（%）=（土壤样本超标总数/监测样本总数）×100%表5土壤环境质量评价分级等级ⅠⅡⅢⅣⅤPip值大小Pip≤11＜Pip≤22＜Pip≤33＜Pip≤5Pip＞5污染评价无污染轻微污染轻度污染中度污染重度污染五、质量管理本次土壤监测全过程均应执行《国家环境监测网质量体系文件》（以下简称《质量体系文件》）、《土壤环境监测技术规范》（HJ/T166-2004）和监测方法中的有关要求，所有记录均应使用《质量体系文件》中统一的记录表