搜索
书书书中华人民共和国国家标准犌犅１８８６．５９—２０１５食品安全国家标准食品添加剂 石油醚２０１５０９２２发布２０１６０３２２实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布书书书犌犅１８８６．５９—２０１５１ 食品安全国家标准食品添加剂 石油醚１ 范围本标准适用于以天然石油分馏制得的食品添加剂石油醚。该产品是沸点在２５℃～１０５℃之间的轻质石油产品，主要为混合烷烃（正构和异构）和环烷烃。２ 技术要求２．１ 感官要求感官要求应符合表１的规定。表１ 感官要求项目要 求检验方法色泽无色状态透明液体气味类似汽油气味取适量试样，置于清洁、干燥的比色管中，在自然光线下，目视观察其色泽和状态，嗅其气味２．２ 理化指标理化指标应符合表２的规定。表２ 理化指标项 目指 标检验方法蒸发残渣／（ｍｇ／１００ｍＬ）≤２ＧＢ／Ｔ６３２４．２硫／（ｍｇ／ｋｇ）≤１０ＧＢ／Ｔ６３２４．４苯，φ／％≤０．０５附录Ａ中Ａ．４芳香烃（含苯），φ／％≤０．３附录Ａ中Ａ．４溴指数／（ｍｇ／１００ｇ）≤２００附录Ａ中Ａ．５铅（Ｐｂ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤２．０ＧＢ５００９．１２多环芳烃通过试验ＧＢ７３６３犌犅１８８６．５９—２０１５２ 附 录 犃检验方法犃．１ 警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。犃．２ 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２和ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备；所用溶液除另有说明外，均为水溶液。犃．３ 鉴别试验不溶于水，溶于乙醇。犃．４ 苯及芳香烃（含苯）的测定犃．４．１ 方法提要采用气相色谱法，在选定的色谱条件下，试样汽化后经毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，用内标法定量。犃．４．２ 试剂和材料犃．４．２．１ 氢气：体积分数不低于９９．９９％，经硅胶与分子筛干燥、净化。犃．４．２．２ 氮气：体积分数不低于９９．９９％，经硅胶与分子筛干燥、净化。犃．４．２．３ 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。犃．４．２．４ 异辛烷：≥９９％，含有的芳香物质小于０．０５％。犃．４．２．５ 内标物：狀癸烷和狀十一烷，色谱纯；或狀癸烷和狀十二烷，色谱纯。犃．４．２．６ 标准溶液Ａ：含有０．５％的内标物和０．５％苯的异辛烷溶液。犃．４．２．７ 标准溶液Ｂ：含有０．５％的狀癸烷、０．５％的内标物和０．５％苯的异辛烷溶液。犃．４．３ 仪器和设备犃．４．３．１ 气相色谱仪：配有毛细管柱进样装置和氢火焰离子化检测器。犃．４．３．２ 微量注射器：１０μＬ。犃．４．４ 色谱柱及操作条件本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表Ａ．１，狀癸烷能在苯之前出峰的同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。犌犅１８８６．５９—２０１５３ 表犃．１ 推荐的色谱柱及色谱操作条件项 目参 数色谱柱季戊四醇β氰乙基醚毛细管柱柱长×柱内径３０ｍ×０．２５ｍｍ柱温度／℃９５汽化室温度／℃２７５检测器温度／℃２５０载气（氮气）流量／（ｍＬ／ｍｉｎ）３分流比１００∶１进样量／μＬ１０犃．４．５ 苯相对于内标物的响应因子的测定苯相对于内标物的响应因子，以犳表示，按式（Ａ．１）计算：犳＝犃１×狑狑１×犃…………………………（Ａ．１） 式中：犃１———内标物的峰面积；狑———标准溶液Ａ中苯的质量分数；狑１———标准溶液Ａ中内标物的质量分数；犃———苯的峰面积。犃．４．６ 分析步骤将约０．１ｍＬ内标物放入２５ｍＬ容量瓶中，用分析天平称量。用被测试样溶解并稀释至刻度。按表Ａ．１中给出的操作条件，注入１０μＬ含有内标物的试样。测量内标物和苯的峰面积之前，改变仪器衰减，以保证出峰的峰值至少达到满量程的２５％。测量内标物和苯的峰面积。典型色谱图和各组分的保留时间见附录Ｂ中图Ｂ．１和表Ｂ．１。犃．４．７ 定量分析采用内标法定量。犃．４．８ 结果计算某一被测组分的质量分数狑犻，按式（Ａ．２）计算：狑犻＝犃犻×犳×犿１犃２×犿×１００％…………………………（Ａ．２） 式中：犃犻———某一被测组分的峰面积；犳———苯相对于内标物的响应因子；犿１———加入内标物的质量，单位为克（ｇ）；犃２———内标物的峰面积；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）。犌犅１８８６．５９—２０１５４ 犃．５ 溴指数的测定犃．５．１ 方法提要已知的大量试样溶于被标准溴化物溴酸盐溶液滴定的特殊溶液中。当有游离氯存在时，导致系统电导率突然改变，用电位滴定仪指示终点。溴指数是指在试验条件下与１００ｇ试样发生反应的溴的质量，单位为ｍｇ／１００ｇ。犃．５．２ 试剂和材料犃．５．２．１ 混合溶剂：将７１４ｍＬ冰乙酸、１３４ｍＬ四氯化碳、１３４ｍＬ甲醇和１８ｍＬ硫酸（１＋５）混合。犃．５．２．２ 硫代硫酸钠标准滴定溶液：犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）＝０．０５ｍｏｌ／Ｌ。犃．５．２．３ 溴化钾溴酸钾标准溶液：犮（１６ＫＢｒＫＢｒＯ３）＝０．０５ｍｏｌ／Ｌ。称取５．１ｇ溴化钾和１．４ｇ溴酸钾，用水稀释至１０００ｍＬ。将５０ｍＬ冰乙酸和１ｍＬ盐酸试液加入到５００ｍＬ的碘量瓶中。在冰水浴中冷藏约１０ｍｉｎ，并不停的旋转碘量瓶，从５０ｍＬ滴定管中加入４０ｍＬ～５０ｍＬ（精确至０．０１ｍＬ）溴化物溴酸盐溶液，速度控制在９０ｓ～１２０ｓ之间。迅速盖上瓶盖，混匀溶液，并在此置于冰水浴中。在碘量瓶的瓶口加５．０ｍＬ１５％的碘化钾溶液。５ｍｉｎ后将碘量瓶从冰水浴中取出，并移开瓶塞，使１５％的碘化钾溶液缓慢流入碘量瓶中。充分混匀，用１００ｍＬ水清洗瓶塞、瓶口和瓶壁，并立即用０．０５ｍｏｌ／Ｌ的硫代硫酸钠标准溶液滴定，在接近终点时加入淀粉试液，缓慢滴定至蓝色消失，即为终点。溴化钾溴酸钾标准溶液的浓度犮１，按式（Ａ．３）计算：犮１＝犞２×犮２犞１…………………………（Ａ．３） 式中：犞２———消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮２———硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犞１———加入溴化钾溴酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）。犃．５．３ 仪器和设备犃．５．３．１ 电位滴定仪。犃．５．３．２ 滴定容器：容量约为１５０ｍＬ，并带有能保持１℃～５℃冷凝装置的玻璃套管。两个铂金电极放置距离不能大于５ｍｍ，并深入液面以下。使用机械或电磁搅拌器，搅拌充分但不能引起气泡。犃．５．３．３ 滴管：容量为１０ｍＬ和５０ｍＬ。犃．５．３．４ 碘量瓶：带玻璃塞，容量为５００ｍＬ。犃．５．４ 分析步骤用适当的冷却液通过滴定容器的套管，循环冷却使滴定容器保持在１℃～５℃。加入１１０ｍＬ的混合溶剂（Ａ．５．２．１）和８ｇ～１０ｇ的试样。打开搅拌器，调节搅拌速率至溶液起漩涡但不产生气泡为宜。让容器冷却至０℃～５℃，并在滴定过程中维持该温度。用１０ｍＬ滴定管缓慢少量加入溴化钾溴酸钾溶液，直至检测器显示接近终点。继续滴加０．１ｍＬ溴化钾溴酸钾溶液，直至检测器达到稳定的终点（终点保持３０ｓ）。做空白试验，加入的溴化钾溴酸钾溶液应少于０．１ｍＬ。犃．５．５ 结果计算溴指数狑溴，在规定条件下与１００ｇ试样发生反应的溴的质量，单位为毫克每百克（ｍｇ／１００ｇ），按犌犅１８８６．５９—２０１５５ 式（Ａ．４）计算：狑溴＝（犞３－犞４）×犮×犕×１００犿…………………………（Ａ．４） 式中：犞３———试样消耗溴化钾溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞４———空白试验消耗溴化钾溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮———溴化钾溴酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犕———溴单质的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ），［犕（Ｂｒ）＝７９．９］；１００———换算系数；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）。犌犅１８８６．５９—２０１５６ 附 录 犅苯及芳香烃含量测定的典型色谱图和各组分的保留时间犅．１ 苯及芳香烃含量测定的典型色谱图苯及芳香烃含量测定的典型色谱图见图Ｂ．１。说明： １———石油醚；２———苯；３———狀癸烷；４———甲苯；５———狀十一烷；６———乙苯；７———对二甲苯；８———间二甲苯；９———邻二甲苯。图犅．１ 苯及芳香烃含量测定的典型色谱图犅．２ 苯及芳香烃含量测定的典型色谱图中各组分的保留时间苯及芳香烃含量测定的典型色谱图中各组分的保留时间见表Ｂ．１。表犅．１ 苯及芳香烃含量测定的典型色谱图中各组分的保留时间组分名称保留时间／ｍｉｎ苯６．１甲苯７．０乙苯８．０犌犅１８８６．５９—２０１５７ 表犅．１（续）组分名称保留时间／ｍｉｎ对二甲苯和间二甲苯８．５邻二甲苯１０．０狀十二烷６．５