GB 1886.25-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸钠

中华人民共和国国家标准GB1886.25—2016食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸钠2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.25—2016Ⅰ前言本标准代替GB6782—2009《食品添加剂柠檬酸钠》。本标准与GB6782—2009相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸钠”。GB1886.25—20161食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸钠1范围本标准适用于以淀粉质或糖质原料,经发酵提纯制得的食品添加剂柠檬酸钠。2化学名称、分子式、结构式和相对分子量2.1化学名称2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钠2.2分子式C6H5Na3O7·2H2O2.3结构式2.4相对分子质量294.10(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色或无色状态结晶状颗粒或粉末a气味、滋味无臭,味咸取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态a在湿空气中微有潮解性,在热空气中略有风化。3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB1886.25—20162表2理化指标项目指标检验方法柠檬酸钠含量(以干物质计),w/%≥99.0~100.5附录A中A.3透光率/%≥95.0附录A中A.4水分,w/%≤10.0~13.0附录A中A.5酸碱度通过试验附录A中A.6硫酸盐,w/%≤0.01附录A中A.7铁盐/(mg/kg)≤5.0附录A中A.8草酸盐,w/%≤0.01附录A中A.9钙盐,w/%≤0.02附录A中A.10易炭化物≤1.0附录A中A.11氯化物,w/%≤0.005附录A中A.12铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.12砷(As)/(mg/kg)≤1.0GB5009.11水不溶物通过试验附录A中A.13GB1886.25—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1溶解性易溶于水,不溶于乙醇。A.2.2试剂和材料A.2.2.1硫酸溶液:5%。A.2.2.2硫酸汞溶液:称取氧化汞5g,先加水40mL,然后缓缓加入浓硫酸20mL,边加边搅拌,再加水40mL搅拌使之溶解。A.2.2.3高锰酸钾溶液:c15KMnO4æèçöø÷=0.1mol/L。A.2.2.4盐酸溶液:5%。A.2.2.5吡啶-醋酐(3+1)。A.2.2.6柠檬酸钠试样溶液:5g/L。A.2.3分析步骤A.2.3.1取少量试样于25mL坩埚内,用直火炽灼,即缓缓分解,但不得发生焦糖臭。A.2.3.2取试样溶液2mL,加硫酸溶液数滴,加热至沸,加高锰酸钾溶液数滴,振摇,紫色即消失;再加入硫酸汞溶液1滴,生成白色沉淀。A.2.3.3取试样溶液约5mL,加吡啶-醋酐约5mL,振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。A.2.3.4取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰显现黄色。A.3柠檬酸钠含量(以干物质计)的测定A.3.1仪器和设备A.3.1.1锥形瓶:150mL。A.3.1.2酸式滴定管。A.3.2试剂和溶液A.3.2.1高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。GB1886.25—20164A.3.2.2结晶紫指示液:10g/L。A.3.2.3冰乙酸。A.3.2.4乙酸酐。A.3.3分析步骤准确称取干燥后的(105℃±2℃,2h)柠檬酸钠0.15g,加冰乙酸20mL,加热溶解,冷却后,加入乙酸酐10mL,用0.1mol/L的高氯酸滴定。以两滴醋酸-结晶紫为指示剂,溶液颜色由紫色经蓝色到绿色为终点。用相同方法做空白试验,做必要的修正,以干物质计算含量。A.3.4结果计算柠檬酸钠含量(以干物质计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=c×(V-V0)×0.09803m×100%………………(A.1)式中:c———高氯酸标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V———试样滴定所耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V0———空白滴定所耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);0.09803———与1.00mL高氯酸[c(HClO4)=0.1mol/L]相当的以克表示的柠檬酸钠的质量;m———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的0.2%。A.4透光率的测定A.4.1仪器和设备A.4.1.1容量瓶:100mL。A.4.1.2分光光度计。A.4.2分析步骤称取10g试样(精确至0.01g),加水溶解,定容至100mL,摇匀;用1cm比色皿,以水为空白对照,在波长366nm下测定样液的透光率,记录读数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应大于算术平均值的0.2%。A.5水分的测定A.5.1直接干燥法A.5.1.1仪器和设备A.5.1.1.1电热干燥箱。A.5.1.1.2分析天平:感量为0.1mg。A.5.1.1.3称量瓶:Φ50mm×30mm。GB1886.25—20165A.5.1.1.4干燥器:变色硅胶。A.5.1.2分析步骤称取1g(精确至0.0002g)柠檬酸钠试样于已烘至恒重的称量瓶中,放入180℃±2℃电热干燥箱内烘干,称量,直至恒重。A.5.1.3结果计算水分的质量分数w2,按式(A.2)计算w2=m1-m2m1-m0×100%………………(A.2)式中:m1———烘干前瓶加样品的质量,单位为克(g);m2———烘干后瓶加样品的质量,单位为克(g);m0———称量瓶的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的1%。A.5.2卡尔·费休水分测定法A.5.2.1仪器和设备微量水分测定器(卡尔·费休水分测定仪)。A.5.2.2试剂和材料A.5.2.2.1无水甲醇。A.5.2.2.2卡尔·费休试剂:按GB/T606配制和滴定。A.5.2.3分析步骤取无水甲醇20mL,在搅拌下用卡尔·费休试剂(A.5.2.2.2)滴定至终点,不记录读数。然后迅速加入适量的试样(柠檬酸钠0.1g),继续滴定至终点。A.5.2.4结果计算水分的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3=V1×Tm3×100%………………(A.3)式中:V1———试样滴定时消耗卡尔·费休试剂的体积,单位为毫升(mL);T———卡尔·费休试剂对水的滴定度,单位为克每毫升(g/mL);m3———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的2%。GB1886.25—20166A.6酸碱度的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1酚酞指示液:10g/L。A.6.1.2氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。A.6.1.3盐酸溶液:c(HCl)=0.1moL/L。A.6.2分析步骤称取柠檬酸钠试样1.0g,加水溶解并定容至10mL,加酚酞指示剂2滴,如显红色加0.1mol/L盐酸溶液0.2mL应褪至无色。如加酚酞指示剂后不显色,则加0.1mol/L的氢氧化钠溶液0.2mL应显淡红色。A.7硫酸盐的测定A.7.1仪器和设备A.7.1.1具塞比色管:50mL。A.7.1.2烧杯:50mL。A.7.2试剂和材料A.7.2.1盐酸溶液:27+50。A.7.2.2氯化钡溶液(250g/L):称取氯化钡25g,用水溶解,加水稀释至100mL。A.7.2.3乙酸溶液:质量分数为30%。A.7.2.4乙醇溶液(30%):量取乙醇(96%)313mL,用水稀释至1000mL。A.7.2.5硫酸盐标准溶液Ⅰ:称取硫酸钾0.181g,用乙醇溶液稀释至1000mL。A.7.2.6硫酸盐标准溶液Ⅱ:吸取硫酸盐标准溶液Ⅰ10.0mL,用乙醇溶液稀释至100mL。A.7.3分析步骤称取试样1g(精确至0.01g)于50mL具塞比色管中,加水15mL溶解,此液为试样溶液。取两支50mL具塞比色管,分别加入氯化钡溶液1mL,加盐酸溶液2mL,再加硫酸盐标准溶液Ⅱ1mL,振摇,静置1min。于一支比色管中加入试样溶液15mL,另一支比色管中加入硫酸盐标准溶液Ⅱ10mL和水5mL(标准管),再各加入盐酸溶液2mL和乙酸溶液0.5mL,摇匀,5min后,试样管的乳白度不得深于标准管。A.8铁盐的测定A.8.1仪器和设备具塞比色管:50mL。A.8.2试剂和材料A.8.2.1盐酸溶液:27+50。A.8.2.2过硫酸铵溶液(10g/L):称取过硫酸铵1g,用水溶解,加水稀释至100mL。GB1886.25—20167A.8.2.3硫氰酸铵溶液(80g/L):称取硫氰酸铵8g,用水溶解,加水稀释至100mL。A.8.2.4正丁醇。A.8.2.5铁标准溶液Ⅰ:1mL溶液含铁(Fe)0.1mg。A.8.2.6铁标准溶液Ⅱ:1mL溶液含铁(Fe)0.01mg。吸取铁标准溶液Ⅰ10mL,加水稀释至100mL。A.8.3分析步骤称取试样2g(精确至0.01g),加水10mL溶解,再加盐酸溶液3mL、过硫酸铵3mL和硫氰酸铵溶液3mL,然后加水稀释至25mL,摇匀,加入正丁醇20mL,振摇分层,与标准管进行目视比色,其样品管醇层颜色不得深于标准管。标准管的制备:吸取铁标准溶液Ⅱ1mL,与试样管同时同样处理。A.9草酸盐的测定A.9.1仪器和设备A.9.1.1具塞比色管:25mL。A.9.1.2试管:Φ15mm×180mm。A.9.2试剂和材料A.9.2.1盐酸。A.9.2.2盐酸苯肼溶液:10g/L。A.9.2.3铁氰化钾溶液:50g/L。称取铁氰化钾5g,用水溶解,加水稀释至100mL。A.9.2.4锌粒。A.9.2.5草酸标准溶液Ⅰ:0.25g/L。称取草酸(C2H2O4·2H2O)0.175g,用水溶解,加水稀释至500mL。A.9.2.6草酸标准溶液Ⅱ:0.01g/L。吸取草酸标准溶液Ⅰ4mL,用水稀释至100mL。A.9.3分析步骤称取试样0.4g(精确至0.01g)于试管中,加入水4mL,加入盐酸3mL及锌粒1g,煮沸1min,放置2min。移入盛有0.25mL盐酸苯肼溶液的试管中,加热至沸,迅速冷却,倒入25mL具塞比色管内,加入7mL的盐酸和铁氰化钾溶液0.25mL,振摇,放置30min与标准管进行目视比色,试样管产生的粉红色不得深于标准管。标准管的制备:吸取草酸溶液Ⅱ4mL于具塞比色管中,与试样管同时同样处理。A.10钙盐的测定A.10.1仪器和设备具塞比色管:25mL。A.10.2试剂和材料A.10.2.196%乙醇(体积分数)。A.10.2.2乙酸溶液(2mol/L):量取冰乙酸118mL,用水稀释至1000mL。A.10.2.3乙酸溶液(6mol/L):量取冰乙酸350mL,用水稀释至1000mL。GB1886.25—20168A.10.2.4草酸铵溶液(40g/L):称取草酸铵4g,用水溶解,加水稀释至100mL。A.10.2.5钙标准溶液Ⅰ:称取于105℃~110℃烘干的碳酸钙2.5g,加入6mol/L乙酸12mL溶解,加水稀释至1000mL。A.10.2.6钙标准溶液Ⅱ:吸取钙标准溶液Ⅰ1mL,加水稀释至100mL。A.10.2.7试样溶液:称取柠檬酸钠0.50g,加水溶解至15mL。A.10.3分析步骤于25mL比色管中,加试样溶液15mL,草酸铵溶液1mL,1min后加入乙酸溶液1mL和96%乙醇1mL,摇匀,放置15min后与标准管目视比浊,其乳白度不得超过标准管。标准管的制备:吸取钙标准溶液Ⅱ10m