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书书书!#$%&’’()*犌犅１８８６．３９—２０１５!#$%&’(!)*+ ,-./２０１５０９２２01２０１６０３２２23!#$%&’’(+,&-.,/01201书书书犌犅１８８６．３９—２０１５Ⅰ 前 言 本标准代替ＧＢ１３７３６—２００８《食品添加剂 山梨酸钾》。本标准与ＧＢ１３７３６—２００８相比，主要变化如下：———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品添加剂 山梨酸钾”。犌犅１８８６．３９—２０１５１ 食品安全国家标准食品添加剂 山梨酸钾１ 范围本标准适用于以山梨酸和碳酸钾（或氢氧化钾）用水为溶剂反应制得的食品添加剂山梨酸钾。２ 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量２．１ 化学名称反，反２，４己二烯酸钾２．２ 分子式Ｃ６Ｈ７ＫＯ２２．３ 结构式ＣＨ３ＣＨ＝ＣＨＣＨ＝ＣＨＣＯＯＫ２．４ 相对分子质量１５０．２２（按２００７年国际相对原子质量）３ 技术要求３．１ 感官要求感官要求应符合表１的规定。表１ 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色或类白色状态粉末或颗粒取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察色泽和状态３．２ 理化指标理化指标应符合表２的规定。犌犅１８８６．３９—２０１５２ 表２ 理化指标项 目指 标检验方法山梨酸钾（以Ｃ６Ｈ７ＫＯ２计）（以干基计），狑／％９８．０～１０１．０附录Ａ中Ａ．４干燥减量，狑／％≤１．０附录Ａ中Ａ．５氯化物（以Ｃｌ计），狑／％≤０．０１８附录Ａ中Ａ．６硫酸盐（以ＳＯ４计），狑／％≤０．０３８附录Ａ中Ａ．７醛（以ＨＣＨＯ计），狑／％≤０．１附录Ａ中Ａ．８重金属（以Ｐｂ计）／（ｍｇ／ｋｇ）≤１０．０ＧＢ５００９．７４砷（Ａｓ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤３．０ＧＢ５００９．７６铅（Ｐｂ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤２．０ＧＢ５００９．７５澄清度通过试验附录Ａ中Ａ．９游离碱通过试验附录Ａ中Ａ．１０犌犅１８８６．３９—２０１５３ 附 录 犃检验方法犃．１ 警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用剧毒品时，应严格按照有关规定管理；使用时应避免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行。犃．２ 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃．３ 鉴别试验犃．３．１ 方法原理犃．３．１．１ 山梨酸钾与酒石酸氢钠反应生成难溶于乙醇的酒石酸钾白色沉淀。犃．３．１．２ 山梨酸钾和溴发生加成反应而使溴的棕黄色消失。犃．３．１．３ 山梨酸钾中的不饱和基团在紫外光区有特征吸收。犃．３．２ 试剂和材料犃．３．２．１ 无水乙醇。犃．３．２．２ 盐酸溶液：１＋３。犃．３．２．３ 酒石酸氢钠饱和溶液。犃．３．２．４ 溴饱和溶液。犃．３．２．５ 盐酸溶液：９＋１０００。犃．３．３ 仪器和设备紫外分光光度仪。犃．３．４ 分析步骤犃．３．４．１ 称取１ｇ试样，精确至０．０１ｇ，溶于１００ｍＬ水中，在５ｍＬ该试样溶液中加入５ｍＬ饱和酒石酸氢钠溶液和５ｍＬ无水乙醇，摇匀，应有白色透明的沉淀物生成。犃．３．４．２ 称取１ｇ试样，精确至０．０１ｇ，溶于１００ｍＬ水中，在１０ｍＬ该试样溶液中，加丙酮１ｍＬ，滴加盐酸溶液（Ａ．３．２．２）使成弱酸性后，加溴溶液２滴摇匀时，溴的颜色应消失。犃．３．４．３ 称取５０ｍｇ试样，精确至０．１ｍｇ，溶于水，稀释至２５０．０ｍＬ，吸取２．０ｍＬ，用盐酸溶液（Ａ．３．２．５）稀释至２００．０ｍＬ，在２３０ｎｍ～３５０ｎｍ进行分光光度测定，此溶液应在２６４ｎｍ±２ｎｍ处有最大吸收，最大吸收处的比吸光度应为１６５０～１９００。犌犅１８８６．３９—２０１５４ 犃．４ 山梨酸钾（以犆６犎７犓犗２计）（以干基计）的测定犃．４．１ 方法提要干燥试样以冰乙酸为溶剂，乙酸酐为助溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算山梨酸钾含量。犃．４．２ 试剂和材料犃．４．２．１ 冰乙酸。犃．４．２．２ 乙酸酐。犃．４．２．３ 高氯酸标准滴定溶液：犮（ＨＣｌＯ４）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。犃．４．２．４ 结晶紫指示液：５ｇ／Ｌ。犃．４．３ 分析步骤犃．４．３．１ 称取约０．２ｇ干燥物（Ａ．５．２），精确至０．０００２ｇ，置于已放有４８ｍＬ冰乙酸和２ｍＬ乙酸酐的２５０ｍＬ碘量瓶中，温热使成溶液。冷却至室温，加２滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为蓝绿色为终点。犃．４．３．２ 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。犃．４．４ 结果计算山梨酸钾（以Ｃ６Ｈ７ＫＯ２计）（以干基计）的质量分数狑１，按式（Ａ．１）计算：狑１＝（犞１－犞２）１０００［］×犮×犕犿×１００％…………………………（Ａ．１） 式中：犞１ ———试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞２———空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；１０００———换算系数；犮———高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犕———山梨酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ），［犕（Ｃ６Ｈ７ＫＯ２）＝１５０．２］；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．２％。犃．５ 干燥减量的测定犃．５．１ 方法提要测量在一定温度下试样中的可挥发性物质的排出量。犃．５．２ 分析步骤称取２ｇ～３ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，置于预先在１０５℃±２℃干燥至质量恒定的称量瓶中，铺成５ｍｍ以下的层。在１０５℃±２℃的恒温干燥箱中干燥３ｈ，置于干燥器中冷却３０ｍｉｎ称量。保留干燥犌犅１８８６．３９—２０１５５ 物用于山梨酸钾含量的测定。犃．５．３ 结果计算干燥减量的质量分数狑２，按式（Ａ．２）计算：狑２＝犿２－犿１犿２×１００％…………………………（Ａ．２） 式中：犿２———干燥前试样的质量，单位为克（ｇ）；犿１———干燥后试样的质量，单位为克（ｇ）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．１％。犃．６ 氯化物（以犆犾计）的测定犃．６．１ 方法提要氯化物和硝酸银在酸性（硝酸）溶液中生成氯化银白色沉淀。将试样溶于水，在酸性条件下，加入硝酸银产生白色浑浊，与标准比浊溶液进行比较，做限量试验。犃．６．２ 试剂和材料犃．６．２．１ 硝酸溶液：１＋１０。犃．６．２．２ 硝酸银溶液：１７ｇ／Ｌ。犃．６．２．３ 氯化物（Ｃｌ）标准溶液：０．１８ｍｇ／ｍＬ。犃．６．３ 分析步骤称取１ｇ试样，精确至０．０１ｇ，加水约３０ｍＬ溶解，边搅拌边加硝酸溶液１１ｍＬ，过滤，水洗，合并洗液和滤液置于１００ｍＬ比色管中，加水至５０ｍＬ为试验溶液。另取一只比色管，加入１ｍＬ±０．０２ｍＬ氯化物（Ｃｌ）标准溶液，加３０ｍＬ水，加６ｍＬ硝酸溶液及水配至５０ｍＬ为标准比浊溶液。分别于两比色管中加入１ｍＬ硝酸银溶液，充分混匀，避开日光直射，放置５ｍｉｎ，在黑色背景下侧面或轴向进行观察，试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。犃．７ 硫酸盐（以犛犗４计）的测定犃．７．１ 方法提要硫酸盐和氯化钡在酸性（盐酸）溶液中，生成硫酸钡白色沉淀，与标准比浊溶液进行比较，做限量试验。犃．７．２ 试剂和材料犃．７．２．１ 盐酸溶液：１＋４。犃．７．２．２ 氯化钡溶液：５０ｇ／Ｌ。犃．７．２．３ 硫酸盐（ＳＯ４）标准溶液：０．１９ｍｇ／ｍＬ。犃．７．３ 分析步骤称取试样０．５ｇ，精确至０．０１ｇ，加水约３０ｍＬ溶解，边搅拌边加盐酸溶液３ｍＬ，过滤，水洗，合并洗犌犅１８８６．３９—２０１５６ 液和滤液于１００ｍＬ比色管中，加水至５０ｍＬ，作为试验溶液。取１．０ｍＬ硫酸盐（ＳＯ４）标准溶液于另一支１００ｍＬ比色管中，加１ｍＬ盐酸溶液，加水至５０ｍＬ，作为标准比浊溶液。同时向试验溶液和标准比浊溶液中各加５ｍＬ氯化钡溶液，放置１０ｍｉｎ后观察，试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。犃．８ 醛（以犎犆犎犗计）的测定犃．８．１ 方法原理甲醛与品红亚硫酸起加成反应，由于重排的结果，恢复醌型结构的紫红色物质，与标准比色溶液进行比较，做限量试验。犃．８．２ 试剂和材料犃．８．２．１ 异丙醇。犃．８．２．２ 盐酸溶液：９＋１００。犃．８．２．３ 甲醛标准溶液：０．１ｍｇ／ｍＬ。犃．８．２．４ 品红亚硫酸溶液：将０．２ｇ碱性品红溶解于１２０ｍＬ热水中，加入２０ｍＬ新鲜配制的１００ｇ／Ｌ亚硫酸钠（ＮａＳＯ３·７Ｈ２Ｏ）溶液及２ｍＬ盐酸，移入锥形瓶中，用棉花团塞住瓶口，置于暗处，隔日后装入棕色瓶中。犃．８．３ 分析步骤称取试样１ｇ，精确至０．０１ｇ，溶于５０ｍＬ异丙醇及３０ｍＬ水中，用盐酸溶液调整ｐＨ至４（用精密试纸检验），转移至１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度。取上述溶液１０ｍＬ置于５０ｍＬ比色管中，取１．０ｍＬ甲醛标准溶液、４ｍＬ异丙醇和５ｍＬ水注入另一５０ｍＬ比色管中。然后分别于两比色管中加入１ｍＬ品红亚硫酸溶液，摇匀，放置３０ｍｉｎ后进行目视比色，试验溶液所呈的红色不得深于标准比色溶液。犃．９ 澄清度试验犃．９．１ 试剂和材料犃．９．１．１ 盐酸溶液：２４→１０００。犃．９．１．２ 氯化钴（ＣｏＣｌ２·６Ｈ２Ｏ）：氯化钴的质量分数按ＧＢ／Ｔ６０５—２００６进行测定。犃．９．１．３ 氯化铁（ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ）：氯化铁的质量分数按ＨＧ／Ｔ３４７４—２０００进行测定。犃．９．１．４ 氯化钴标准原液：称取已测定质量分数的氯化钴，用盐酸溶液溶解并稀释，使该溶液１ｍＬ中含５９．５ｍｇ氯化钴。犃．９．１．５ 氯化铁标准原液：称取已测定质量分数的氯化铁，用盐酸溶液溶解并稀释，使该溶液１ｍＬ中含４５ｍｇ氯化铁。犃．９．１．６ 标准比色原液：取氯化钴标准原液６ｍＬ和氯化铁标准原液２４ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，用盐酸溶液稀释至１００ｍＬ。犃．９．１．７ 标准比色溶液：取１２．５ｍＬ标准比色原液于１００ｍＬ容量瓶中，用盐酸溶液稀释至１００ｍＬ，混合均匀。犌犅１８８６．３９—２０１５７ 犃．９．２ 分析步骤称取０．２ｇ试样，精确至０．０１ｇ，置于１０ｍＬ比色管中，加５．０ｍＬ水溶解，作为试验溶液；取５ｍＬ±０．０２ｍＬ标准比色溶液置于另一只１０ｍＬ比色管中，在无阳光直射情况下，轴向及侧向观察，试验溶液的颜色不得深于标准比色溶液的颜色。犃．１０ 游离碱试验犃．１０．１ 方法提要以酚酞为指示剂，用规定量的硫酸标准滴定溶液中和。犃．１０．２ 试剂和材料犃．１０．２．１ 硫酸标准滴定溶液：犮（１２Ｈ２ＳＯ４）＝０．１００ｍｏｌ／Ｌ。犃．１０．２．２ 酚酞指示液：１０ｇ／Ｌ。犃．１０．３ 分析步骤称取１．０ｇ试样，精确至０．０１ｇ，溶于约２０ｍＬ无二氧化碳的水，加２滴酚酞指示溶液显红色，再加硫酸标准滴定溶液０．４０ｍＬ，摇匀，红色应消失。