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中华人民共和国国家标准GB1886.44—2016食品安全国家标准食品添加剂抗坏血酸钠2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.44—2016Ⅰ前言本标准代替GB16313—1996《食品添加剂抗坏血酸钠》。本标准与GB16313—1996相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂抗坏血酸钠”。GB1886.44—20161食品安全国家标准食品添加剂抗坏血酸钠1范围本标准适用于以抗坏血酸和钠盐为原料制得的食品添加剂抗坏血酸钠。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式C6H7NaO62.2结构式2.3相对分子质量198.11(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色至微黄色状态结晶固体取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB1886.44—20162表2理化指标项目指标检验方法抗坏血酸钠(C6H7NaO6)含量(以干基计),w/%99.0~101.0附录A中A.3干燥减量,w/%≤0.25附录A中A.4比旋光度(以干基计)αm(20℃,D)/[(°)·m2·kg-1]+103~+108附录A中A.5pH(10%水溶液)7.0~8.0GB/T9724重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤20GB5009.74砷(As)/(mg/kg)≤3.0GB5009.76铅(Pb)/(mg/kg)≤10.0GB5009.75GB1886.44—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1溶解性1g试样能溶于2mL水中。A.2.2鉴别A.2.2.1方法提要试样中的抗坏血酸部分具有二烯醇基结构,具有强的还原性,并且具有糖类的性质。A.2.2.2试剂和材料A.2.2.2.1活性炭。A.2.2.2.2吡咯。A.2.2.2.3盐酸。A.2.2.2.4碱性酒石酸铜溶液。A.2.2.2.5盐酸溶液:9→1000。A.2.2.2.6三氯乙酸溶液:取6g三氯乙酸,加25mL三氯甲烷溶解后,加0.5mL30%过氧化氢溶液,摇匀,即得。A.2.2.2.7碳酸钾溶液:150g/L。A.2.2.2.8焦锑酸钾溶液:取2g焦锑酸钾,在85mL热水中溶解,迅速冷却,加入10mL氢氧化钾溶液(3→20);放置24h,滤过,加水稀释至100mL。A.2.2.2.9亚甲基蓝指示液:5g亚甲基蓝溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至1000mL。A.2.2.3鉴别方法A.2.2.3.1试样溶液(20mg/mL)在25℃下能还原碱性酒石酸铜溶液,加热时更迅速。A.2.2.3.2用0.5mL的盐酸溶液酸化2mL试样溶液(20mg/mL),加入4滴亚甲基蓝指示液,40℃下温化,深蓝色3min内褪去。A.2.2.3.3用15mL1∶20的三氯乙酸溶液溶解15mg试样,加约200mg活性炭,猛烈振摇1min,用小的菊型滤纸过滤,必要时,再次过滤直至澄清,往5mL滤液中加1滴吡咯,缓慢搅拌至溶解,然后置50℃水浴上加热,产生蓝色。A.2.2.3.4呈现钠盐的特征反应A.2.2.3.4.1取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。GB1886.44—20164A.2.2.3.4.2取约100mg试样,置10mL试管中,加2mL水溶解,加2mL碳酸钾溶液,加热至沸,应不得有沉淀生成;加4mL焦锑酸钾溶液,加热至沸;置冰水中冷却,必要时,用玻棒摩擦试管内壁,应有致密的沉淀生成。A.3抗坏血酸钠(C6H7NaO6)含量(以干基计)的测定A.3.1方法提要试样与碘标准滴定溶液发生氧化还原反应,根据碘标准滴定液的颜色判断滴定终点。A.3.2试剂和材料A.3.2.1碘。A.3.2.2五氧化二磷。A.3.2.3硫酸溶液:取57mL硫酸,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。A.3.2.4碘标准滴定溶液:c(12I2)=0.1mol/L。A.3.2.5淀粉指示液:10g/L。A.3.3分析步骤称取用五氧化二磷干燥24h的约400mg试样,精确至0.0002g,用100mL新沸的冷蒸馏水和25mL硫酸溶液的混合液溶解,立即用0.1mol/L碘标准滴定溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液至溶液显蓝色,在30s内不退。A.3.4结果计算抗坏血酸钠(C6H7NaO6)含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=V1000×c×Mm1×100%…………………………(A.1)式中:V———试样消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);1000———换算系数;c———碘标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M———抗坏血酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(12C6H7NaO6)=99.05)];m1———试样的质量,单位为克(g)。本方法两次平行测定结果相对偏差不超过0.3%。A.4干燥减量的测定A.4.1仪器和设备烘箱,灵敏度能控制在±2℃,装有温度计,温度计插入烘箱的深度应使水银球与待测试样在同一水平面上。GB1886.44—20165A.4.2分析步骤称取约3g试样,精确至0.0001g,置于与试样同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,在105℃±2℃的条件下干燥至恒重,从减失的重量和试样重量计算干燥减量。A.4.3结果计算干燥减量的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=m2-m3m4×100%…………………………(A.2)式中:m2———称量瓶及试样在干燥前的质量,单位为克(g);m3———称量瓶及试样在干燥后的质量,单位为克(g);m4———试样的质量,单位为克(g)。A.5比旋光度(以干基计)αm(20℃,D)的测定A.5.1仪器和设备旋光仪。A.5.2分析步骤称取用五氧化二磷干燥24h的约5g试样,精确至0.002g,加水至50mL,采用GB/T613方法测定。