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中华人民共和国国家标准GB1886.102—2016食品安全国家标准食品添加剂硬脂酸钙2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.102—20161食品安全国家标准食品添加剂硬脂酸钙1范围本标准适用于由硬脂酸钠与氯化钙溶液相互作用后过滤精制而成的食品添加剂硬脂酸钙。2技术要求2.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色至黄白色状态松散粉末,细腻,有润滑性,无沙粒感将样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态2.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法硬脂酸钙含量(以CaO计,以干基计),w/%9.0~10.5附录A中A.3干燥减量,w/%≤4.0GB5009.3直接干燥法a游离酸(以硬脂酸计),w/%≤3.0附录A中A.4铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.12a干燥温度为105℃,干燥时间为2h。GB1886.102—20162附录A检验方法A.1一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1取试样1g,混入水25mL和盐酸5mL,加热,脂肪酸被释出,使油状层浮出液体表面。用水层进行钙试验,应呈阳性反应。A.2.2取试样25g,混入热水200mL,再加1mol/L硫酸溶液60mL,加热并不断搅拌至脂肪酸析出并呈透明状清液。用沸水洗涤脂肪酸,至硫酸盐除尽为止,收集于小烧杯中,于蒸汽浴上温热至脂肪酸与水层完全分离,并透明。冷却,弃去水层,将脂肪酸熔融后滤入干燥烧杯中,在105℃下干燥20min。该精制脂肪酸的凝固点应不低于54℃。凝固点按常规方法测定。A.3硬脂酸钙含量(以CaO计,以干基计)的测定准确称取约1.2g试样,加入50mL浓度为0.1mol/L盐酸溶液,煮沸10min,或至脂肪酸层澄清,必要时可加水以保持原体积。冷却,过滤,用水彻底洗涤滤液和烧瓶,至最后的洗液对石蕊不再呈酸性。滤液用1mol/L氢氧化钠试液中和至石蕊呈中性。在磁力搅拌器充分搅拌下,经50mL滴定管加入0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠液约30mL,再加1mol/L氢氧化钠试液15mL和羟基萘酚蓝指示剂300mg,并继续滴定至蓝色终点。每毫升0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠液相当于CaO2.804mg。A.4游离酸(以硬脂酸计)的测定准确称取2g试样,放入内盛有50mL丙酮的125mL干燥锥形烧瓶中,瓶口装上空气回流冷凝器,于蒸汽浴上煮沸10min后冷却。经二层滤纸过滤,用50mL丙酮洗涤烧瓶、滤渣和滤器。滤液中加酚酞试液数滴和5mL水,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定。同时用100mL丙酮和5mL水进行空白试验。每毫升0.1mol/L氢氧化钠溶液相当于28.45mg硬脂酸(C18H36O2)。