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书书书中华人民共和国国家标准犌犅１８８６．１０８—２０１５食品安全国家标准食品添加剂 偶氮甲酰胺２０１５１１１３发布２０１６０５１３实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布书书书犌犅１８８６．１０８—２０１５１ 食品安全国家标准食品添加剂 偶氮甲酰胺１ 范围本标准适用于食品添加剂偶氮甲酰胺。２ 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量２．１ 化学名称偶氮二甲酰胺、偶氮二酰胺２．２ 分子式Ｃ２Ｈ４Ｎ４Ｏ２２．３ 结构式Ｈ２ＮＣＯＮＮＣＯＮＨ２２．４ 相对分子质量１１６．０８（按２００７年国际相对原子质量）３ 技术要求３．１ 感官要求感官要求应符合表１的规定。表１ 感官要求项目要 求检验方法色泽黄色至橘红色状态结晶性粉末取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光下观察其色泽和状态３．２ 理化指标理化指标应符合表２的规定。犌犅１８８６．１０８—２０１５２ 表２ 理化指标项 目指 标检验方法偶氮甲酰胺（Ｃ２Ｈ４Ｎ４Ｏ２）含量（以干基计），狑／％９８．６～１００．５附录Ａ中Ａ．３氮，狑／％４７．２～４８．７附录Ａ中Ａ．４ｐＨ≥５附录Ａ中Ａ．５干燥减量，狑／％≤０．５ＧＢ５００９．３中减压干燥法ａ灼烧残渣，狑／％≤０．１５ＧＢ／Ｔ９７４１铅（Ｐｂ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤２．０ＧＢ５００９．１２ ａ干燥温度为５０℃±２℃，干燥时间为２ｈ。犌犅１８８６．１０８—２０１５３ 附 录 犃检验方法犃．１ 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２和ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃．２ 鉴别试验犃．２．１ 最大吸收配制浓度为３５μｇ／ｍＬ的试样溶液，该试样溶液在波长约２４５ｎｍ处有最大吸收。犃．２．２ 溶解性及熔融几乎不溶于水和大多数有机溶剂，微溶于二甲基亚砜。在１８０℃以上熔融并分解。犃．３ 偶氮甲酰胺（犆２犎４犖４犗２）含量（以干基计）的测定犃．３．１ 试剂和材料犃．３．１．１ 碘化钾。犃．３．１．２ 二甲基亚砜。犃．３．１．３ 盐酸溶液：０．５ｍｏｌ／Ｌ。犃．３．１．４ 硫代硫酸钠标准滴定溶液：犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。犃．３．２ 分析步骤称取在５０℃下真空干燥２ｈ后的试样约２２５ｍｇ，精确至０．０１ｍｇ，放入２５０ｍＬ具玻塞碘量瓶中。加入约２３ｍＬ二甲基亚砜，洗下可能附于壁上的试样，加塞，在塞子周围盛上２ｍＬ该溶剂。偶尔转动一下，至试样完全溶解。去掉瓶塞，使剩余的溶剂连同可能溶解的试样流入烧瓶。用１５ｍＬ水将５．０ｇ碘化钾洗入烧瓶，随后立即吸取１０ｍＬ浓度为０．５ｍｏｌ／Ｌ的盐酸溶液，移入烧瓶，迅速塞盖。摇动瓶子至碘化钾完全溶解，然后在避光条件下静置２０ｍｉｎ～２５ｍｉｎ，用０．１ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至所析出的碘的黄色消失，在１５ｍｉｎ内如重新出现黄色，则再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至无色。另取２５ｍＬ二甲基亚砜、５．０ｇ碘化钾、１５ｍＬ水和５ｍＬ盐酸溶液进行空白试验。犃．３．３ 结果计算偶氮甲酰胺（Ｃ２Ｈ４Ｎ４Ｏ２）含量（以干基计）狑１，按式（Ａ．１）计算：狑１＝犞１－犞２１０００×犮１×犕１犿１×１００％…………………………（Ａ．１）犌犅１８８６．１０８—２０１５４ 式中：犞１ ———试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞２———空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；１０００———换算系数；犮１———硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犕１———偶氮甲酰胺的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ），［犕１（１２Ｃ２Ｈ４Ｎ４Ｏ２）＝５８．０４］；犿１———试样的质量，单位为克（ｇ）。犃．４ 氮的测定犃．４．１ 试剂和材料犃．４．１．１ 硫酸钾。犃．４．１．２ 氧化汞。犃．４．１．３ 浓盐酸。犃．４．１．４ 硫酸。犃．４．１．５ 无氨的水。犃．４．１．６ 氢氧化钠溶液：５０％。犃．４．１．７ 硫代硫酸钠溶液：４４％。犃．４．１．８ 硼酸溶液：４％。犃．４．１．９ 硫酸标准滴定溶液：犮（１２Ｈ２ＳＯ４）＝０．０５ｍｏｌ／Ｌ。临用前用水将０．５ｍｇ／ｍＬ的硫酸标准滴定溶液稀释而成。犃．４．１．１０ 甲基红亚甲蓝混合指示液。犃．４．２ 分析步骤称取约５０ｍｇ试样，精确至０．０１ｍｇ，放入１００ｍＬ凯氏烧瓶中，加３ｍＬ浓盐酸，加热煮解１．２５ｈ，定期加水以维持原体积。当煮解至终点时加大热量，浓缩至原体积的一半。冷却至室温，加１．５ｇ硫酸钾、３ｍＬ水和４．５ｍＬ硫酸，加热至碘雾不再离析。将混合物冷却，用水将烧瓶边缘冲洗干净，加热至出现炭化，再冷至室温。于碳化物中加４０ｍｇ氧化汞，加热至溶液呈淡黄色后冷却，用数毫升水冲洗烧瓶内壁，再煮解３ｈ，冷却，加２０ｍＬ无氨的水、１６ｍＬ５０％的氢氧化钠溶液和５ｍＬ４４％的硫代硫酸钠溶液。立即将烧瓶接上蒸馏装置，按一般定氮法蒸馏，将馏出液收集于盛有１０ｍＬ４％硼酸溶液的接收器中。加数滴甲基红亚甲蓝混合指示液，用０．０５ｍｏｌ／Ｌ硫酸标准滴定溶液滴定。同时进行空白试验。犃．４．３ 结果计算氮的质量分数狑２，按式（Ａ．２）计算：狑２＝犞３－犞４１０００×犮２×犕２犿２×１００％…………………………（Ａ．２） 式中：犞３ ———试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞４———空白试验消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；１０００———换算系数；犌犅１８８６．１０８—２０１５５ 犮２———硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犕２———氮的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ），［犕２（Ｎ）＝１４．０］；犿２———试样的质量，单位为克（ｇ）。犃．５ 狆犎的测定称取２ｇ试样，加１００ｍＬ水，剧烈搅拌５ｍｉｎ，用ｐＨ计按ＧＢ／Ｔ９７２４规定的方法测定。