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书书书!#$%&’’()*犌犅１８８６．６８—２０１５!#$%&’(!)*+ ,-.,/01（23456）２０１５０９２２78２０１６０３２２9:!#$%&’’(+,&-.,/01278书书书犌犅１８８６．６８—２０１５１ 食品安全国家标准食品添加剂 二甲基二碳酸盐（又名维果灵）１ 范围本标准适用于以氯甲酸甲酯和碱溶液为原料，在催化剂作用下，经缩合反应，分离纯化制得的食品添加剂二甲基二碳酸盐。２ 化学名称、分子式、结构式和相对分子量２．１ 化学名称二甲基二碳酸盐２．２ 分子式Ｃ４Ｈ６Ｏ５２．３ 结构式２．４ 相对分子质量１３４．０８７４（按２００７年国际相对原子质量）３ 技术要求３．１ 感官要求感官要求应符合表１的规定。表１ 感官要求项目要 求检验方法色泽常温下为无色透明液体取适量样品置于无色透明的密闭玻璃容器中，在自然光线下，观察其色泽 注：该产品具有刺激性气味，不宜直接嗅闻，操作时需在通风柜进行。３．２ 理化指标理化指标应符合表２的规定。犌犅１８８６．６８—２０１５２ 表２ 理化指标项 目指 标检验方法二甲基二碳酸盐，狑／％≥９９．８附录Ａ中Ａ．４碳酸二甲酯，狑／％≤０．２附录Ａ中Ａ．５铅（Ｐｂ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤２．０ＧＢ５００９．１２犌犅１８８６．６８—２０１５３ 附 录 犃检验方法犃．１ 警示二甲基二碳酸盐对眼睛、皮肤和呼吸系统具有腐蚀性，吸入或误食会导致中毒。操作时应在通风良好的状态下进行，操作者应做好个人防护（如戴化学安全防护眼镜、橡胶耐油手套，必要时佩戴过滤式防毒面具）。犃．２ 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂，实验室用水应符合ＧＢ／Ｔ６６８２中三级水的规定。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２和ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃．３ 鉴别试验犃．３．１ 溶解性易溶于甲苯、二氯甲烷等有机溶剂。稀释到水中后迅速分解，产生微量的二氧化碳和甲醇。犃．３．２ 红外谱图在１１３０ｎｍ和１８００ｎｍ附件区域有最大吸收峰，红外谱图参见附录Ｂ中的图Ｂ．１。犃．４ 二甲基二碳酸盐的测定犃．４．１ 试剂和材料犃．４．１．１ 丙酮。犃．４．１．２ 二丁胺氯苯溶液：称取二丁胺１２０ｇ，精确到０．０１ｇ，溶于１Ｌ氯苯中。犃．４．１．３ 盐酸标准滴定溶液：犮（ＨＣｌ）＝１ｍｏｌ／Ｌ。犃．４．２ 仪器和设备电位滴定仪，分辨率：１ｍＶ或更高。犃．４．３ 分析步骤称取１．０ｇ～１．３ｇ样品，精确至０．０００１ｇ，置于已加入约７０ｍＬ丙酮的１５０ｍＬ烧杯中，准确加入２０ｍＬ二丁胺氯苯溶液，边加边搅拌，用盐酸标准滴定溶液滴定，电位滴定法指示终点。同时进行空白试验。犃．４．４ 结果计算二甲基二碳酸盐的质量分数狑１，按式（Ａ．１）计算：犌犅１８８６．６８—２０１５４ 狑１＝（犞１－犞２）×犮×犕犿×１０００×１００％…………………………（Ａ．１） 式中：犞１ ———样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞２———空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮———盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犕———二甲基二碳酸盐的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ），［犕（Ｃ４Ｈ６Ｏ５）＝１３４．０９］；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）；１０００———换算系数。犃．５ 碳酸二甲酯的测定犃．５．１ 试剂和材料甲基异丁基酮。犃．５．２ 仪器和设备犃．５．２．１ 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器。犃．５．２．２ 进样器：带冷柱头型的进样器，或石英针头的微量注射器（用于手动进样）。犃．５．３ 色谱分析条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表Ａ．１，各组分的近似保留时间见表Ａ．２，碳酸二甲酯含量测定的典型色谱图见附录Ｂ中图Ｂ．２。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表犃．１ 色谱柱和典型色谱操作条件项 目条 件色谱柱柱长５０ｍ，柱内径０．３ｍｍ，涂有ＳＥ３０Ｄ的毛细管柱升温程序初始温度３０℃，保持５ｍｉｎ，以４０℃／ｍｉｎ的速度升温到１２０℃，最终温度：１２０℃，保持５ｍｉｎ气化室温度／℃室温（约２５℃）检测器温度／℃２００载气（氦气）柱前压／ｋＰａ３００柱流量／（ｍＬ／ｍｉｎ）２．０燃气（氢气）流量／（ｍＬ／ｍｉｎ）３５助燃气（空气）流量／（ｍＬ／ｍｉｎ）３００补充气流量／（ｍＬ／ｍｉｎ）２８进样量／μＬ２犌犅１８８６．６８—２０１５５ 表犃．２ 各组分的近似保留时间组分名称近似保留时间／ｍｉｎ碳酸二甲酯５．５甲基异丁基酮７．２二甲基二碳酸盐８．８犃．５．４ 分析步骤称取约１０ｇ样品，精确至０．０００１ｇ，放入带盖的瓶中。加入一定量的甲基异丁基酮，与预计的碳酸二甲酯含量一致（约２０ｍｇ，精确到０．１ｍｇ）。密封，充分混匀后进样２μＬ。犃．５．５ 结果计算碳酸二甲酯的质量分数狑２，按式（Ａ．２）计算：狑２＝犃×犿１×犳犃１×犿×１００％…………………………（Ａ．２） 式中：犃———碳酸二甲酯的峰面积；犿１———甲基异丁基酮的质量，单位为毫克（ｍｇ）；犳———碳酸二甲酯的校正系数，相同质量的甲基异丁基酮和碳酸二甲酯（如：各２０ｍｇ，精确到０．１ｍｇ），加入到一定量二甲基二碳酸盐中（如：１０．０ｇ），充分混匀，进样２μＬ，气相色谱测定，甲基异丁基酮和碳酸二甲酯峰面积之比，即为碳酸二甲酯的校正系数；犃１———甲基异丁基酮的峰面积；犿———试样的质量，单位为毫克（ｍｇ）。犌犅１８８６．６８—２０１５６ 附 录 犅二甲基二碳酸盐的红外谱图及碳酸二甲酯测定色谱图犅．１ 二甲基二碳酸盐的红外谱图二甲基二碳酸盐的红外谱图见图Ｂ．１。样品纯度为９９．９％，直接上样于光路系统的样品窗口，选择反射模式测试得到的谱图。图犅．１ 二甲基二碳酸盐的红外谱图犅．２ 碳酸二甲酯测定色谱图碳酸二甲酯测定色谱图见图Ｂ．２。图犅．２ 碳酸二甲酯测定色谱图