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书书书!#$%&’’()*犌犅１８８６．６９—２０１６!#$%&’(!)*+ ,-./0123456/783２０１６０８３１9:２０１７０１０１;!#$%&’’(+,&-.,/0129:书书书犌犅１８８６．６９—２０１６１ 食品安全国家标准食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸１ 范围本标准适用于以天门冬酰苯丙氨酸甲酯和乙酰磺胺酸盐为原料，经反应、离心、干燥等步骤加工制得的食品添加剂天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸。２ 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量２．１ 化学名称［２羧基β（犖（犫甲氧羰基２苯基）乙基氨甲酰基）］乙胺正离子６甲基４氧代１，２，３噻嗪３负离子化物２，２二氧化物２．２ 分子式Ｃ１８Ｈ２３Ｏ９Ｎ３Ｓ２．３ 结构式２．４ 相对分子质量４５７．４６（按２００７年国际相对原子质量）３ 技术要求３．１ 感官要求感官要求应符合表１的规定。犌犅１８８６．６９—２０１６２ 表１ 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色状态结晶性粉末气味无味取适量试样置于清洁、干燥的玻璃皿中，在自然光线下，观察其色泽和状态，嗅其气味３．２ 理化指标理化指标应符合表２的规定。表２ 理化指标项 目指 标检验方法含量（以干基计），狑／％ 乙酰磺胺酸 天门冬酰苯丙氨酸甲酯３４．０～３７．０６３．０～６６．０附录Ａ中Ａ．４干燥失重，狑／％≤０．５ＧＢ５００９．３直接干燥法ａ比旋光度αｍ（２０℃，Ｄ）＋１４．５～＋１６．５附录Ａ中Ａ．５钾，狑／％≤０．５附录Ａ中Ａ．６５苄基３，６二氧２哌嗪乙酸，狑／％≤０．５附录Ａ中Ａ．７其他相关物质，狑／％≤１．０附录Ａ中Ａ．７铅（Ｐｂ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤１．０ＧＢ５００９．１２ ａ干燥温度为１０５℃，干燥时间为４ｈ。犌犅１８８６．６９—２０１６３ 附 录 犃检验方法犃．１ 警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。犃．２ 一般规定本标准所使用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的二级水。试验中所使用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２和ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃．３ 鉴别试验试样在溴化钾分散剂下，在红外吸收光谱中呈现的最大波数与天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的标准品相同，标准品红外光谱图见图Ａ．１。图犃．１ 天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸标准品红外光谱图犃．４ 含量（以干基计）的测定犃．４．１ 滴定法犃．４．１．１ 试剂和材料犃．４．１．１．１ 苯甲酸：纯度≥９９％。犌犅１８８６．６９—２０１６４ 犃．４．１．１．２ 乙醇。犃．４．１．１．３ 犖，犖二甲基甲酰胺。犃．４．１．１．４ 百里酚蓝甲醇溶液：称取０．３０ｇ百里酚蓝于烧杯中，用甲醇溶解并稀释至１００ｍＬ。犃．４．１．１．５ 四丁基氢氧化铵甲醇溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ。四丁基氢氧化铵甲醇溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）的标定：量取１０ｍＬ犖，犖二甲基甲酰胺于锥形瓶中，加入０．０５ｍＬ百里酚蓝甲醇溶液，用０．１ｍｏｌ／Ｌ四丁基氢氧化铵甲醇溶液滴定直至纯蓝色产生。立即加入０．２ｇ（精确到０．００１ｇ）苯甲酸，搅拌，蓝色消失，在氮气保护下用０．１ｍｏｌ／Ｌ四丁基氢氧化铵甲醇溶液滴定直至纯蓝色产生。记录第二次滴定所消耗的滴定液体积（犞）。四丁基氢氧化铵甲醇溶液的浓度犮１，以摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）计，按式（Ａ．１）计算：犮１＝犿×１０００犞×犕１…………………………（Ａ．１） 式中：犿———苯甲酸的质量，单位为克（ｇ）；１０００———换算系数；犞———第二次滴定所消耗的四丁基氢氧化铵甲醇溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犕１———苯甲酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ），［犕１（Ｃ７Ｈ６Ｏ２）＝１２２．１２］。犃．４．１．２ 仪器和设备ｐＨ计或电位滴定仪。犃．４．１．３ 分析步骤称取约０．１ｇ～０．１５ｇ试样，精确至０．００１ｇ。置于２００ｍＬ烧杯中，用５０ｍＬ乙醇溶解，在氮气保护下，用０．１ｍｏｌ／Ｌ四丁基氢氧化铵甲醇溶液滴定，用ｐＨ计或电位滴定仪测定电位值，记录第一突跃点和第二突跃点的滴定体积（犞１，犞２），同时量取５０ｍＬ乙醇进行空白滴定，记录体积（犞０）。犃．４．１．４ 结果计算乙酰磺胺酸的质量分数狑１，按式（Ａ．２）计算：狑１＝犞１×犮１×犕２犿１×１０００×１００％…………………………（Ａ．２） 式中：犞１———试样中第一突跃点所消耗四丁基氢氧化铵甲醇溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮１———四丁基氢氧化铵甲醇溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犕２———乙酰磺胺酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ），［犕２（Ｃ４Ｈ５ＮＯ４Ｓ）＝１６３．１５］；犿１———试样的质量，单位为克（ｇ）；１０００———换算系数。天门冬酰苯丙氨酸甲酯的质量分数狑２，按式（Ａ．３）计算：狑２＝（犞２－犞１－犞０）×犮１×犕３犿１×１０００×１００％…………………（Ａ．３） 式中：犞２———试样中第二突跃点所消耗四丁基氢氧化铵甲醇溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞１———试样中第一突跃点所消耗四丁基氢氧化铵甲醇溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞０———空白所消耗四丁基氢氧化铵甲醇溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮１———四丁基氢氧化铵甲醇溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犌犅１８８６．６９—２０１６５ 犕３———天门冬酰苯丙氨酸甲酯的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ），［犕３（Ｃ１４Ｈ１８Ｎ２Ｏ５）＝２９４．３１］；犿１———试样的质量，单位为克（ｇ）；１０００———换算系数。犃．４．２ 高效液相色谱法犃．４．２．１ 试剂和材料犃．４．２．１．１ 乙酰磺胺酸：纯度≥９９．０％。犃．４．２．１．２ 天门冬酰苯丙氨酸甲酯：纯度≥９９．０％。犃．４．２．１．３ 磷酸钾溶液：称取５．６ｇ磷酸钾，加入８２０ｍＬ水，用磷酸调节ｐＨ＝４．３，加入１８０ｍＬ甲醇，混匀，过０．４５μｍ滤膜，脱气备用。犃．４．２．１．４ 甲醇溶液：１＋９。犃．４．２．２ 仪器和设备高效液相色谱仪：配有紫外检测器。犃．４．２．３ 分析步骤犃．４．２．３．１ 标准溶液制备犃．４．２．３．１．１ 乙酰磺胺酸标准储备溶液：１０００ｍｇ／Ｌ，精确称取０．１００ｇ乙酰磺胺酸标准品，用甲醇溶液定容到１００ｍＬ，混匀备用。犃．４．２．３．１．２ 天门冬酰苯丙氨酸甲酯标准储备溶液：１０００ｍｇ／Ｌ，精确称取０．１００ｇ天门冬酰苯丙氨酸甲酯标准品，用甲醇溶液定容至１００ｍＬ，混匀备用。犃．４．２．３．１．３ 乙酰磺胺酸和天门冬酰苯丙氨酸甲酯混合标准溶液：１００．０ｍｇ／Ｌ，分别吸取乙酰磺胺酸和天门冬酰苯丙氨酸甲酯标准储备溶液１０．０ｍＬ至１００ｍＬ容量瓶，用甲醇溶液定容，混匀备用。犃．４．２．３．１．４ 乙酰磺胺酸和天门冬酰苯丙氨酸甲酯混合标准系列溶液：分别移取乙酰磺胺酸和天门冬酰苯丙氨酸甲酯标准混合标准溶液１．０ｍＬ、２．５ｍＬ、５．０ｍＬ、７．５ｍＬ、１０．０ｍＬ至１０ｍＬ容量瓶，用甲醇溶液定容，混匀，即得１０．０ｍｇ／Ｌ、２５．０ｍｇ／Ｌ、５０．０ｍｇ／Ｌ、７５．０ｍｇ／Ｌ、１００．０ｍｇ／Ｌ混合标准系列溶液。犃．４．２．３．２ 试样溶液制备称取约０．１ｇ试样，精确至０．００１ｇ。置于１００ｍＬ烧杯中，用少量甲醇溶液溶解。移入１００ｍＬ容量瓶中，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取１．０ｍＬ上述溶液，用甲醇溶液定容至１０ｍＬ，供液相色谱仪测定，本试样溶液需现配现测。犃．４．２．３．３ 色谱参考条件色谱柱：Ｃ１８柱，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ，或是同等分离效果的色谱柱。流动相：磷酸钾溶液。检测波长：２１０ｎｍ。柱温：４０℃。流速：２．０ｍＬ／ｍｉｎ犃．４．２．３．４ 测定分别吸取混合标准系列溶液和试样溶液各１０μＬ进行液相色谱测定，根据标准工作曲线计算试样犌犅１８８６．６９—２０１６６ 中乙酰磺胺酸和天门冬酰苯丙氨酸甲酯的含量。乙酰磺胺酸和天门冬酰苯丙氨酸甲酯混合标准溶液的液相色谱图见图Ａ．２，天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸试样溶液的液相色谱图见图Ａ．３。 说明：１———乙酰磺胺酸；２———天门冬酰苯丙氨酸甲酯。图犃．２ 乙酰磺胺酸和天门冬酰苯丙氨酸甲酯混合标准溶液的液相色谱图 说明：１———乙酰磺胺酸；２———天门冬酰苯丙氨酸甲酯。图犃．３ 天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸试样溶液的液相色谱图犃．４．２．４ 结果计算试样中乙酰磺胺酸或天门冬酰苯丙氨酸甲酯的质量分数狑３，按式（Ａ．４）计算：狑３＝犮２×犞３×犳犿２×１０００×１０００×１００％…………………………（Ａ．４）犌犅１８８６．６９—２０１６７ 式中：犮２———从标准工作曲线得到的乙酰磺胺酸或天门冬酰苯丙氨酸甲酯溶液的浓度，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犞３———试样溶液的定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；犳———试样溶液的稀释倍数；犿２———试样的质量，单位为克（ｇ）；１０００———换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，结果保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于５．０％。犃．５ 比旋光度α犿（２０℃，犇）的测定犃．５．１ 试剂和材料甲酸溶液：１５ｍｏｌ／Ｌ。犃．５．２ 仪器和设备旋光仪。犃．５．３ 分析步骤称取６．２００ｇ试样，用甲酸溶液溶解并稀释至１００ｍＬ。在３０ｍｉｎ内恒温到２０℃，按ＧＢ／Ｔ６１３规定的方法用旋光仪进行测定，获得天门冬酰苯丙氨酸甲酯的比旋光度。犃．５．４ 结果计算试样中天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸比旋光度αｍ（２０℃，Ｄ），按式（Ａ．５）计算：αｍ（２０℃，Ｄ）＝α１０．６４６…………………………（Ａ．５） 式中：α１———试样中测得天门冬酰苯丙氨酸甲酯的比旋光度；０．６４６———天门冬酰苯丙氨酸甲酯换算成天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的系数。犃．６ 钾的测定犃．６．１ 试剂和材料犃．６．１．１ 氯化钾：标准物质，使用前在１０５℃干燥２ｈ。犃．６．１．２ 盐酸：优级纯。犃．６．１．３ 氯化钠溶液：２００ｇ／Ｌ。犃．６．２ 仪器和设备原子吸收光谱仪。犃．６．３ 分析步骤犃．６．３．１ 标准溶液制备犃．６．３．１．１ 钾标准储备溶液：１００ｍｇ／Ｌ，准确称取０．１９０７ｇ氯化钾，用水溶解于１０００ｍＬ容量瓶，并稀犌犅１８８６．６９—２０１６８ 释至刻度，混匀。犃．６．３．１．２ 钾标准溶液：１０．０ｍｇ／Ｌ，取钾标准储备溶液１０．００ｍＬ至１００ｍＬ容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。犃．６．３．１．３ 钾标准系列溶液：分别取２．５０ｍＬ、５．００ｍＬ、１０．０ｍＬ、１５．０ｍＬ、２０．０ｍＬ钾标准溶液（Ａ．６．３．１．２）至１００ｍＬ容量瓶中，加２．０ｍＬ氯化钠溶液，１．０ｍＬ盐酸，然后用水稀释至刻度。即得浓度分别为０．２５ｍｇ／Ｌ、０．５ｍｇ／Ｌ、１．０ｍｇ／Ｌ、１．５ｍｇ／Ｌ、２．０ｍｇ／Ｌ的钾标准系列溶液。犃．６．３．２ 试样溶液制备称取约３ｇ试样，精确０．００１ｇ。置于烧杯中，用水溶解，转移至５００ｍＬ容量瓶，稀释至刻度。移取１０．００ｍＬ试样溶液至１００ｍＬ容量瓶，加入氯化钠溶液２．０ｍＬ，盐酸１．０ｍＬ，用水稀释至刻度，混匀。犃．６．３．３ 测定使用配有钾空心阴极灯和空气乙炔火焰的原子吸收光谱仪，在７６６．５ｎｍ钾发射谱线下，调节仪器达最佳测定条件，分别测定标准系列溶液和试样溶液及空白的吸收值。用钾标准溶液的吸光值和浓度绘制标准工作曲线。犃．６．４ 结果计算钾的质量分数狑４，按式（Ａ．６）计算：狑４＝（犮３－犮０）×犞４×犳犿３×１０００×１０００×１００％…………………………（Ａ．６） 式中：犮３———测定用试样溶液中钾的浓度，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犮０———测定用空白溶液中钾的浓度，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犞４———试样的定