GB 1886.78-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 番茄红素（合成）

中华人民共和国国家标准GB1886.78—2016食品安全国家标准食品添加剂番茄红素(合成)2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.78—20161食品安全国家标准食品添加剂番茄红素(合成)1范围本标准适用于以食品的其他类胡萝卜素生产中常用的合成中间体为原料经维蒂希缩合反应制得的食品添加剂番茄红素。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式C40H562.2结构式2.3相对分子质量536.87(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽红色至紫红色状态晶体取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB1886.78—20162表2理化指标项目指标检验方法番茄红素含量,w/%总番茄红素≥96.0全-反式-番茄红素≥70.0附录A中A.3干燥失重,w/%≤0.5GB5009.3减压干燥法阿朴-12'-番茄红素醛,w/%≤0.15附录A中A.4三苯基氧膦(TPPO),w/%≤0.01附录A中A.5铅(Pb)/(mg/kg)≤1.0GB5009.12注:商品化的番茄红素产品应以符合本标准的番茄红素为原料,可添加符合食品添加剂质量规格要求的乳化剂、抗氧化剂和(或)食用植物油而制成。GB1886.78—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试剂中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1几乎不溶于水,溶于氯仿等有机溶剂。A.2.2对热、光、空气和湿度均敏感,容易氧化。A.3总番茄红素含量和全-反式-番茄红素含量的测定A.3.1方法提要用高效液相色谱法在规定条件下测定总番茄红素含量和全-反式-番茄红素的含量。A.3.2试剂和材料A.3.2.1正己烷:色谱纯。A.3.2.2用0.025%特丁基对苯二酚稳定的四氢呋喃。A.3.2.3N-乙基-二异丙胺:色谱纯。A.3.2.4番茄红素标准品:纯度≥95%。A.3.3仪器和设备A.3.3.1紫外/可见分光光度计,配备1cm吸收池。A.3.3.2高效液相色谱系统,配备合适的泵、进样器、色谱柱恒温箱和积分仪。A.3.3.3色谱柱:2根相连的不锈钢柱(250.0mm×4.0mm)。A.3.3.4固定相:Nucleosil300-5,5μm。A.3.3.5参考色谱条件:a)流速:0.8mL/min;b)进样量:20μL;c)柱温:20℃;d)检测波长:470nm;e)流动相:0.15%(体积分数)N-乙基-二异丙胺的正己烷溶液。A.3.3.6高效液相色谱法测定用标准溶液:精密称取番茄红素标准品5.5mg~6.5mg,置100mL量瓶中,加入特丁基对苯二酚稳定的四氢呋喃5mL使溶解,用正己烷稀释至刻度。作为高效液相色谱法测定用标准品溶液。GB1886.78—20164A.3.3.7分光光度测定用标准溶液:精密量取高效液相色谱法测定用标准溶液(A.3.3.6)5.0mL,置100mL量瓶中,用正己烷稀释至刻度。作为分光光度测定用标准溶液。A.3.3.8试样溶液:精密称取试样4.5mg~5.5mg,置100mL量瓶中,加入特丁基对苯二酚稳定的四氢呋喃5mL使溶解,用正己烷稀释至刻度。A.3.4分析步骤与结果计算A.3.4.1分光光度法测定番茄红素A.3.4.1.1分析步骤用1cm吸收池,以正己烷为空白,在最大吸收波长处(大约470nm)测定分光光度测定用标准溶液(A.3.3.7)的吸收值。A.3.4.1.2结果计算标准溶液中番茄红素的浓度cst,单位为毫克每升(mg/L),按式(A.1)计算:cst=A×100003450……………………………(A.1)式中:A———最大吸收波长处的吸收度;10000———稀释系数;3450———全-反式-番茄红素在正己烷中的吸收系数A1%1cm。A.3.4.2高效液相色谱法分析测定A.3.4.2.1分析步骤重复进样20μL高效液相色谱法测定用标准溶液,记录测定出的番茄红素异构体的总峰面积(除去溶剂峰),从重复进样中计算峰面积平均值,番茄红素响应因子Rf,按式(A.2)计算:Rf=Astcst×20………………………………(A.2)式中:Ast———番茄红素总峰面积的平均值(AU);cst———分光光度测定用标准溶液中番茄红素的浓度,单位为毫克每升(mg/L);20———由分光光度测定用标准溶液制备高效液相色谱法测定用标准溶液的稀释系数。取试样溶液进样,并记录所有番茄红素异构体的峰面积。A.3.4.2.2结果计算保留时间结果计算见表A.1。表A.1保留时间番茄红素异构体相对保留时间a绝对保留时间(约)/min13-顺式-番茄红素9-顺式-番茄红素全-反式-番茄红素5-顺式-番茄红素0.60.81.01.114192224a相对于全-反式-番茄红素。GB1886.78—20165总番茄红素含量的质量分数w1,按式(A.3)计算:w1=(Atrans+A5cis+A9cis+A13cis+Axcis)×0.1×100Rf×Ws×100%…………(A.3)式中:Atrans———全-反式-番茄红素峰面积(AU);A5cis———5-顺式-番茄红素的峰面积(AU);A9cis———9-顺式-番茄红素的峰面积(AU);A13cis———13-顺式-番茄红素的峰面积(AU);Axcis———如检测到其他顺式异构体的峰面积(AU);0.1———试样溶解的体积,单位为升(L);Rf———番茄红素的响应因子(AU×L/mg);Ws———试样取样量,单位为毫克(mg)。全-反式-番茄红素含量的质量分数w2,按式(A.4)计算:w2=Atrans×0.1Rf×Ws×100%……………………………(A.4)式中:Atrans———全-反式-番茄红素峰面积(AU);0.1———试样溶解的体积,单位为升(L);Rf———番茄红素的响应因子(AU×L/mg);Ws———试样取样量,单位为毫克(mg)。A.4阿朴-12'-番茄红素醛(番茄红素C25-醛)的测定A.4.1方法提要高效液相色谱法。A.4.2试剂和材料(所有溶剂均应为色谱级)A.4.2.1正己烷。A.4.2.2三乙胺(TEA)。A.4.2.3四氢呋喃。A.4.2.4用特丁基对苯二酚稳定的甲苯(0.5g特丁基对苯二酚溶于1000mL甲苯中)。A.4.2.5阿朴-12'-番茄红素醛标准品。A.4.3仪器和设备A.4.3.1高效液相色谱系统,配备合适的泵、进样器和积分仪。A.4.3.2色谱柱:不锈钢柱(200.0mm×4.0mm)。A.4.3.3固定相:硅胶NucleosilSi1003μm。A.4.3.4检测器:紫外/可见分光光度计,或可见分光光度计。A.4.3.5高效液相色谱法条件:a)流速:2.0mL/min;b)进样量:5.0μL;c)检测波长:435nm;d)流动相:A———正己烷GB1886.78—20166B———正己烷∶三乙胺(体积比99.9∶0.1)C———正己烷∶四氢呋喃(体积比80∶20)梯度见表A.2:表A.2梯度时间/minA/%B/%C/%080200166020202240204024.580200A.4.4分析步骤A.4.4.1标准品溶液的制备精确称取阿朴-12'-番茄红素醛对照品14.5mg~15.5mg,置50mL量瓶中,用特丁基对苯二酚稳定的甲苯溶解并稀释至刻度。精密量取2mL,置100mL量瓶中,用特丁基对苯二酚稳定的甲苯稀释至刻度。A.4.4.2试样溶液的制备精密称取试样29.0mg~31.0mg,置10mL量瓶中,用特丁基对苯二酚稳定的甲苯溶解并稀释至刻度,超声处理10min。A.4.5结果计算阿朴-12'-番茄红素醛的保留时间约为14min,其相对于全-反式-番茄红素的相对保留时间为1.6min。阿朴-12'-番茄红素醛的质量分数w3,按式(A.5)计算:w3=As×Wst×10Ast×Ws×2500×100%……………………………(A.5)式中:As———试样峰面积;Wst———标准品取样量,单位为毫克(mg);10———试样溶解的体积,单位为毫升(mL);Ast———标准品峰面积;Ws———试样取样量,单位为毫克(mg);2500———对照品溶解体积(50mL)乘以稀释倍数(50)。A.5三苯基氧膦(TPPO)的测定A.5.1方法提要在规定条件下用高效液相色谱法检测。A.5.2试剂和材料(所有试剂均应是色谱级)A.5.2.1正己烷。GB1886.78—20167A.5.2.2异丙醇。A.5.2.3四氢呋喃。A.5.2.4三苯基氧膦(TPPO)(纯度≥99%)。A.5.3仪器和设备A.5.3.1高效液相色谱系统,配备合适的泵、进样器和积分仪。A.5.3.2色谱柱:不锈钢柱(150.0mm×4.6mm)。A.5.3.3固定相:硅胶基柱SupelcosilLc-Si,5μm或类似的柱。A.5.3.4检测器:紫外检测器。A.5.3.5高效液相色谱法条件:a)柱温:20℃;b)流动相:异丙醇∶正己烷(体积比1∶24);c)流速:1.5mL/min;d)进样量:50μL;e)检测波长:210nm;f)TPPO的保留时间大约为8.1min。A.5.4分析步骤标准溶液:精密称取10mg的TPPO标准品,用四氢呋喃溶解,定量移入1000mL容量瓶中,用四氢呋喃稀释至刻度。试样溶液:精密称取1000mg的试样,用四氢呋喃溶解,定量移入100mL容量瓶中,用四氢呋喃稀释至刻度。A.5.5结果计算三苯基氧膦(TPPO)的质量分数w4,按式(A.6)计算:w4=As×Wst×Pst×100Ast×ms×1000×100%……………………………(A.6)式中:As———试样的峰面积;Wst———标准品的质量,单位为毫克(mg);Pst———TPPO标准品的纯度的比例(例如:如果标准物质的纯度为99%,该数值应为0.99);Ast———标准峰的面积;ms———试样的质量,单位为毫克(mg);100———换算系数;1000———换算系数。