GB 1886.83-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 铵磷脂

中华人民共和国国家标准GB1886.83—2016食品安全国家标准食品添加剂铵磷脂2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.83—20161食品安全国家标准食品添加剂铵磷脂1范围本标准适用于食用油脂(通常是硬化植物油)经甘油解制成脂肪酸甘油一酯和甘油二酯的混和物,用五氧化二磷进行磷酸化反应,并用氨中和而得的食品添加剂铵磷脂。2结构式其中,R可以是甘油一酯或甘油二酯。3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法状态油质状的半固态取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法磷(以P计),w/%3.0~3.4附录A中A.3氨态氮(以N计),w/%1.2~1.5附录A中A.4铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.12GB1886.83—20162附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试剂中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1磷酸根的鉴别方法A.2.1.1试剂和材料A.2.1.1.1无水碳酸钠。A.2.1.1.2硝酸。A.2.1.1.3钼酸铵溶液。A.2.1.2鉴别方法称取1g试样,置于瓷蒸发皿中,加入2g无水碳酸钠,在电炉上加热灼烧,冷却后用5mL水和5mL硝酸溶解残渣,加入5mL钼酸铵,加热至沸腾,产生黄色沉淀。A.2.2脂肪酸和铵离子的鉴别方法将1g试样和25mL的0.5mol/L乙醇-氢氧化钾溶液加热回流,冷凝器末端会溢出氨气,并能使石蕊试纸变色。回流1h后冷却残余物为钾皂。A.3磷(以P计)的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1硫酸。A.3.1.2硝酸。A.3.1.3高氯酸。A.3.1.4钒酸铵-钼酸铵溶液:分别用水溶解20g钼酸铵和1g钒酸铵,将两溶液混合,加入140mL硝酸,用水稀释至1000mL,混匀。A.3.1.5五氧化二磷标准贮备溶液:将磷酸二氢钾在110℃±2℃烘2h,在干燥器中冷却后称取3.835g(精确至0.0005g),加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含五氧化二磷2.00mg。A.3.1.6五氧化二磷标准工作溶液:准确吸取50.0mL五氧化二磷标准贮备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含五氧化二磷0.2mg。GB1886.83—20163A.3.2仪器和设备分光光度计:波长范围包含420nm。A.3.3分析步骤A.3.3.1试样溶液的制备:用小称量瓶称取1.5g~1.6g试样,精确至0.0002g,置于已加入5mL硫酸和10mL硝酸的300mL凯氏烧瓶中。于电热板或电炉上小火加热消化,不断轻轻晃动烧瓶使试样完全与酸液接触,而后强火加热反应。反复加入同样量硝酸(每次加入时应预先冷却烧瓶)至试样完全分解,使溶液变清澈并呈金黄色,冷却,加入5mL高氯酸,加热使试样溶液氧化并在瓶内形成白色烟雾,冷却后加入5mL水,加热至白烟冒尽。冷却后,用水小心稀释试验溶液,再冷却,全部转移至500mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。A.3.3.2空白试验溶液的制备:除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量与A.3.3.1相同。A.3.3.3比色溶液的制备:按照表A.1于3个100mL容量瓶中分别移入各种溶液,加入25mL钒酸铵-钼酸铵溶液,摇匀,于20℃稀释至刻度并再摇匀。静置10min后用于测定。表A.1比色溶液配制表容量瓶编号移取溶液的体积/mL五氧化二磷标准工作溶液试样溶液空白试验溶液A25.0025.0B30.0025.0C025.00A.3.3.4测定:使用1cm比色皿,于420nm波长,以容量瓶A溶液调吸光度为零后,分别测定容量瓶B溶液和容量瓶C溶液的吸光度。A.3.4结果计算磷(以P计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=5+A1A2æèçöø÷×0.436×11000m×25500×100%……………………(A.1)式中:A1———容量瓶B中溶液的吸光度;A2———试样试验的吸光度;0.436———五氧化二磷换算为磷的系数;1000———换算系数;m———试样的质量,单位为克(g);25500———换算系数。A.4氨态氮(以N计)的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1硅油。GB1886.83—20164A.4.1.2硼酸溶液:20g/L。A.4.1.3氢氧化钠溶液:400g/L。A.4.1.4盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.02mol/L。A.4.1.5溴甲酚绿-甲基红混合指示液:5.0mL的1g/L溴甲酚绿乙醇溶液与2.0mL的1g/L甲基红乙醇溶液混合后,用95%乙醇稀释至30mL。A.4.2仪器和设备A.4.2.1玻璃管型瓶:直径约2cm,长约1.3cm。A.4.2.2蒸馏仪器:按图A.1配备或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪器。A.4.2.3蒸馏加热装置:蒸汽发生装置。单位为毫米说明:A———蒸馏瓶;B———防溅球管;C———滴液漏斗;D———冷凝管;E———吸收瓶。图A.1蒸馏仪器图GB1886.83—20165A.4.3分析步骤A.4.3.1仪器安装完毕开启蒸汽发生装置,并做好通加热蒸汽的准备。A.4.3.2用小称量瓶称取约0.2g试样,精确至0.0002g。将称量瓶连同试料置于蒸馏烧瓶中。在蒸馏烧瓶中加250mL水,将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。移取10.0mL硼酸溶液及1mL溴甲酚绿-甲基红混合指示液于500mL的锥形吸收瓶中,并与蒸馏装置连接。在吸收瓶中加适量水,以保证导流管出口位于吸收液液面下。A.4.3.3通过蒸馏装置的分液漏斗加入75mL氢氧化钠溶液,在溶液将流尽时加入20mL~30mL水冲洗漏斗,剩3mL~5mL水时关闭活塞。通入加热蒸汽,当蒸馏出至少200mL馏出液后,用少量水冲洗导流管的下端,取下吸收瓶,停止加热。蒸馏过程中蒸馏瓶中如产生大量泡沫,可加入2滴硅油。A.4.3.4用盐酸标准滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液,滴定至酒红色即为终点。A.4.3.5同时做空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作和加入各种试剂量与试验溶液测定完全相同。A.4.4结果计算氨态氮(以N计)的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=V0-V11000×c×Mm×100%………………………(A.2)式中:V0———空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V1———滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);1000———换算系数;c———盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M———氮的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(N)=14.01];m———试样的质量,单位为克(g)。