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中华人民共和国国家标准GB1886.173—2016食品安全国家标准食品添加剂乳酸2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.173—2016Ⅰ前言本标准代替GB2023—2003《食品添加剂乳酸》。本标准与GB2023—2003相比,主要变化如下:———修改了感官要求;———修改了乳酸含量、L-乳酸占总乳酸含量、氰化物的指标要求;———删除了色度、醚中溶解度、甲醇(以CH3OH计)、钙盐、重金属(以Pb计)的指标要求;———增加了铅的指标要求和检验方法;———修改了鉴别试验、乳酸含量、灼烧残渣、柠檬酸、草酸、磷酸、酒石酸的检验方法;———部分检验方法的引用标准调整为最新发布的版本。GB1886.173—20161食品安全国家标准食品添加剂乳酸1范围本标准适用于以淀粉或糖质为原料,采用乳酸杆菌或米根霉菌发酵而制得的食品添加剂乳酸。2化学名称、结构式、分子式和相对分子质量2.1化学名称α-羟基丙酸2.2结构式2.3分子式C3H6O32.4相对分子质量90.08(按2011年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽无色至淡黄色白色至淡黄色状态透明液体结晶性颗粒气味无异味,或略带特征性气味取适量液体试样和固体试样置于清洁、干燥的烧杯或白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态,并嗅其气味3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB1886.173—20162表2理化指标项目指标检验方法乳酸含量,w/%标示值的95.0~105.0附录A中A.3L-乳酸占总乳酸含量,w/%≥97附录A中A.4灼烧残渣,w/%≤0.1附录A中A.5氯化物(以Cl计),w/%≤0.002附录A中A.6硫酸盐(以SO4计),w/%≤0.005附录A中A.7铁盐(以Fe计),w/%≤0.001附录A中A.8氰化物/(mg/kg)≤1附录A中A.9柠檬酸、草酸、磷酸、酒石酸通过试验附录A中A.10还原糖通过试验附录A中A.11易炭化合物通过试验附录A中A.12铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.75或GB5009.12砷(As)/(mg/kg)≤1.0GB5009.76GB1886.173—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1酸性试验10%试样水溶液对石蕊试纸显酸性。A.2.2乳酸盐试验取固体试样溶解于适量的水或取液体试样,加10mL0.1mol/L高锰酸钾溶液,加热,即产生乙醛的臭味。A.3乳酸含量的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1氢氧化钠溶液:40g/L。A.3.1.2硫酸标准滴定溶液:c12H2SO4æèçöø÷=0.5mol/L。A.3.1.3酚酞指示液:10g/L。A.3.2分析步骤称取试样1g(精确至0.0002g),加50mL水,准确加入氢氧化钠溶液20mL,煮沸5min,加酚酞指示液2滴,趁热用0.5mol/L硫酸标准滴定溶液滴定,同时作空白试验。A.3.3结果计算乳酸含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=(V0-V1)×c×M1000×m×100%…………………………(A.1)式中:V0———滴定空白溶液所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V1———滴定试样溶液所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c———硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M———乳酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C3H6O3)=90.08];1000———质量换算系数;m———试样的质量,单位为克(g)。GB1886.173—20164试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.4L-乳酸占总乳酸含量的测定A.4.1试剂和材料GB/T6682规定的一级水。A.4.2仪器和设备高效液相色谱仪。A.4.3参考色谱条件A.4.3.1色谱柱:以配位交换型光学活性固定相涂敷或键合于二氧化硅为填充剂的色谱柱(ϕ4.6mm×15cm),或其他等效的色谱柱。A.4.3.2流动相:0.5g/L硫酸铜溶液。A.4.3.3检测波长:254nm。A.4.3.4柱温:35℃。A.4.3.5流速:0.5mL/min。A.4.3.6进样量:20μL。A.4.3.7分离度要求:D型与L型分离度≥1.0。A.4.4分析步骤称取试样0.05g(精确至0.0001g),加水或流动相稀释定容至100mL,色谱分析前用0.45μm微孔滤膜过滤。在A.4.3参考色谱条件下进行测定,分析得到试样中D-乳酸和L-乳酸的峰面积值(D-乳酸保留时间约为10min,L-乳酸保留时间约为12min),以面积归一化法定量。A.4.5结果计算L-乳酸占总乳酸含量的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=ALAL+AD×100%…………………………(A.2)式中:AL———试样中L-乳酸的峰面积值;AD———试样中D-乳酸的峰面积值。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5灼烧残渣的测定A.5.1试剂和材料硫酸。A.5.2仪器和设备A.5.2.1坩埚。GB1886.173—20165A.5.2.2高温炉。A.5.2.3干燥器。A.5.3分析步骤取试样约2g(精确至0.0001g),放入已炽灼至恒重的坩埚中,在电炉上缓缓炽灼至完全炭化,冷却至室温。加入约0.5mL硫酸使湿润,低温加热至硫酸蒸气完全逸出。然后移入高温炉中,在800℃±25℃下炽灼至完全灰化。移至干燥器内,放冷至室温,准确称重后,再在高温炉800℃±25℃下灼烧至恒重。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。A.5.4结果计算灼烧残渣的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3=m1-m0m×100%…………………………(A.3)式中:m1———坩埚与残渣的总质量,单位为克(g);m0———坩埚的质量,单位为克(g);m———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的5%。A.6氯化物(以Cl计)的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1硝酸溶液:1+9。A.6.1.2硝酸银溶液:17g/L。A.6.1.3氯化物标准溶液:0.01mg/mL。A.6.2分析步骤称取试样1g(精确至0.01g)置于50mL比色管中,加硝酸溶液10mL和适量水使体积约为40mL,加硝酸银溶液1mL,用水稀释至50mL,摇匀,于暗处放置5min。试样管与标准管进行比浊,其浊度不应深于标准管,即试样中氯化物的质量分数(以Cl计)小于等于0.002%。标准管的制备:准确吸取2mL氯化物标准溶液与试样管同时同样处理。A.7硫酸盐(以SO4计)的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1盐酸溶液:1+3。A.7.1.2氯化钡溶液:250g/L。A.7.1.3硫酸盐标准溶液:0.1mg/mL。A.7.2分析步骤称取试样2g(精确至0.01g)置于50mL比色管中,加水溶解后稀释到25mL,再加盐酸溶液GB1886.173—201661mL,置于30℃~35℃水浴中保温10min,加氯化钡溶液3mL,摇匀,于暗处放置5min。试样管与标准管进行比浊,其浊度不应深于标准管,即试样中硫酸盐的质量分数(以SO4计)小于等于0.005%。标准管的制备:准确吸取1mL硫酸盐标准溶液与试样管同时同样处理。A.8铁盐(以Fe计)的测定A.8.1试剂和材料A.8.1.1过硫酸铵。A.8.1.2盐酸溶液:1+3。A.8.1.3硫氰酸铵溶液:250g/L。A.8.1.4铁标准溶液:0.01mg/mL。A.8.2分析步骤称取试样1g(精确至0.01g)置于50mL比色管中,加水溶解后稀释到25mL,再加盐酸溶液4mL和过硫酸铵30mg,用水稀释至35mL,加250g/L硫氰酸铵溶液3mL。加水稀释至50mL,摇匀,试样管与标准管进行比色,其颜色不应深于标准管,即试样中铁盐(以Fe计)的质量分数小于等于0.001%。标准管的制备:准确吸取1mL铁标准溶液与试样管同时同样处理。A.9氰化物的测定警告———氰化钾有剧毒,此试验需在通风橱中小心进行,防止皮肤接触、吸入溶液和蒸汽。A.9.1试剂和材料A.9.1.1标准氰化钾溶液:称准确取氰化钾25mg,置100mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。临用时精密量取5mL,置250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,每1mL相当于2μg的CN-。溶液应现用现配。A.9.1.2三硝基苯酚锂溶液:称取碳酸锂0.25g和三硝基苯酚0.5g,加沸水80mL后溶解,冷却,再加水定容至100mL。A.9.2仪器和设备A.9.2.1分光光度计。A.9.2.2试样处理装置(见图A.1)。GB1886.173—20167图A.1试样处理装置A.9.3分析步骤取试样2.0g置A瓶中,加水5mL,摇匀,立即将加有1mL三硝基苯酚锂溶液的B杯置入A瓶中,盖好瓶塞,在暗处放置过夜。取出B杯,准确加水2mL,混匀,得到试样溶液。用分光光度计在500nm处测定试样溶液的吸光度,与1.0mL标准氰化钾溶液加水5mL,同上操作所得的吸光度相比较,不应更大,即试样中氰化物的含量小于等于1mg/kg。A.10柠檬酸、草酸、磷酸、酒石酸的测定A.10.1试剂和材料氢氧化钙溶液:称取氢氧化钙3g,加水1000mL后密封,用力振摇,放置1h。用时倾取上层清液。A.10.2分析步骤称取试样0.5g,加水5mL溶解,混匀,加入氢氧化钙溶液40mL,加热煮沸2min,不应产生浑浊,即为通过试验。A.11还原糖的测定A.11.1试剂和材料A.11.1.1氢氧化钠溶液:200g/L。A.11.1.2费林溶液。A.11.2分析步骤取试样0.1g,加水10mL溶解,用氢氧化钠溶液调至中性,加费林溶液6mL,加热煮沸2min,不应生成红色沉淀,即为通过试验。GB1886.173—20168A.12易炭化合物的测定A.12.1试剂和材料硫酸。A.12.2分析步骤取硫酸溶液5mL,置于洁净的试管中,注意沿管壁加试样5mL,使分成两个液层,15℃下静置15min,接界面的颜色不得比淡黄色更深,即为通过试验。