GB 1886.183-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 苯甲酸

中华人民共和国国家标准GB1886.183—2016食品安全国家标准食品添加剂苯甲酸2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.183—2016Ⅰ前言本标准代替GB1901—2005《食品添加剂苯甲酸》。本标准与GB1901—2005相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂苯甲酸”;———删除了砷项目;———增加了邻苯二甲酸和联苯类项目及试验方法;———修改了重金属含量的检验方法。GB1886.183—20161食品安全国家标准食品添加剂苯甲酸1范围本标准适用于以石油甲苯为原料,经催化氧化、精制提纯制得的食品添加剂苯甲酸。2结构式、分子式和相对分子质量2.1结构式2.2分子式C7H6O22.3相对分子质量122.12(按2011年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色状态晶体或结晶粉末气味有轻微苯甲醛气味取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态,并嗅其气味3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB1886.183—20162表2理化指标项目指标检验方法苯甲酸(以干基计)的含量,w/%≥99.5附录A中A.3易氧化物通过试验附录A中A.4易炭化物通过试验附录A中A.5重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤10GB5009.74或附录A中A.6氯化物(以Cl计),w/%≤0.014附录A中A.7干燥减量,w/%≤0.5附录A中A.8灼烧残渣,w/%≤0.05附录A中A.9邻苯二甲酸/(mg/kg)≤100附录A中A.10联苯类/(mg/kg)≤100附录A中A.11GB1886.183—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1苯甲酸根的鉴别A.2.1.1试剂和材料A.2.1.1.1氢氧化钠溶液:40g/L。A.2.1.1.2盐酸溶液:1+3。A.2.1.1.3三氯化铁溶液:100g/L。A.2.1.2分析步骤称取约1g试样,溶于20mL氢氧化钠溶液,加1滴三氯化铁溶液,生成赭色沉淀,再加盐酸溶液酸化,析出白色沉淀。A.2.2熔点范围按GB/T617的规定进行,以终熔温度作为测定结果。熔点范围为121℃~123℃。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1℃。A.3苯甲酸(以干基计)含量的测定A.3.1方法提要以中性乙醇为溶剂,酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样,根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量计算苯甲酸含量。A.3.2试剂和材料A.3.2.1中性乙醇溶液(体积分数50%):量取50mL乙醇(体积分数为95%),加50mL水,混匀,加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。A.3.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。A.3.2.3酚酞指示液:10g/L。A.3.3分析步骤称取约0.25gA.8.2中干燥物A,精确至0.0001g,置于锥形瓶中,加25mL中性乙醇溶液溶解,再滴加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。GB1886.183—20164A.3.4结果计算苯甲酸(以干基计)含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=V×c×M1000×m×100%…………………………(A.1)式中:V———试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c———氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M———苯甲酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C7H6O2)=122.12];1000———体积换算系数;m———干燥物A的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.4易氧化物试验A.4.1方法提要试样中易氧化物与高锰酸钾反应,反应完全后,试液呈高锰酸钾溶液的粉红色时为反应终点,以消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积数控制易氧化物的量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1硫酸。A.4.2.2高锰酸钾标准滴定溶液:c(15KMnO4)=0.1mol/L。A.4.3分析步骤称取1.0g试样,精确至0.001g。在100mL水中加入1.5mL硫酸,边煮沸边滴加高锰酸钾标准滴定溶液至粉红色,保持30s不褪色,趁热加入已称试样,在溶液约70℃时,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至粉红色,保持15s不褪色,所用高锰酸钾标准滴定溶液不应超过0.5mL。A.5易炭化物试验A.5.1方法提要硫酸使试样中的易炭化有机物失水、炭化,使试验溶液呈现颜色,与标准比色液比色,控制易炭化物的量。A.5.2试剂和材料A.5.2.1硫酸:优级纯。A.5.2.2Q标准色:按GB/T9737规定的方法进行配制和标定。A.5.3分析步骤称取0.50g试样,精确至0.001g,置于10mL的比色管中,加5mL硫酸,振摇,使试样溶解均匀后,溶液所呈颜色不得深于Q标准色。GB1886.183—20165A.6重金属(以Pb计)的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1乙醇:95%。A.6.1.2硫代乙酰胺溶液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解,定容至100mL,置于冰箱中保存。临用前取混合液(由40g/L氢氧化钠溶液15.0mL、水5.0mL和甘油20.0mL组成)5.0mL,加硫代乙酰胺溶液1.0mL,置水浴上加热20s,冷却,立即使用。A.6.1.3pH3.5的乙酸盐缓冲液:按GB5009.74配制。A.6.1.4铅标准使用液(10μg/mL):按GB5009.74配制。A.6.2仪器和设备纳氏比色管:25mL。A.6.3分析步骤A.6.3.1A管:取纳氏比色管,加标准铅溶液1.0mL与pH3.5的乙酸盐缓冲液2mL后,加乙醇稀释成25mL。A.6.3.2B管:取试样1.0g于纳氏比色管中,加乙醇22mL溶解后,加pH3.5的乙酸盐缓冲液2mL,用乙醇稀释成25mL。A.6.3.3C管:取试样1.0g于纳氏比色管中,加乙醇适量使溶解,再加1.0mL铅标准使用液(10μg/mL)与pH3.5的乙酸盐缓冲液2mL后,加乙醇稀释成25mL。A.6.3.4在A、B、C三管中分别加硫代乙酰胺试液2mL,摇匀,放置22min,在白色背景下自上而下纵向观察,C管的色度不浅于A管的色度,B管的色度不深于A管的色度,则可判定试样中重金属(以Pb计)含量低于10mg/kg。A.7氯化物(以Cl计)的测定A.7.1方法提要试样中含有有机氯(芳香族氯化物)和无机氯化物,通过加入碳酸钙,在高温下灼烧,使有机氯转化为氯化钙,与无机氯一起溶入试样溶液。在酸性条件下,试样溶液中的氯离子与硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀,其产生的浊度应不大于标准比浊溶液。A.7.2试剂和材料A.7.2.1碳酸钙。A.7.2.2硝酸溶液:1+9。A.7.2.3硝酸银溶液:17g/L。A.7.2.4氯化物(Cl)标准溶液:0.1mg/mL。A.7.3分析步骤称取约0.5g试样和约0.7g碳酸钙,精确至0.001g,置于瓷坩埚内,加少量水混合,于100℃±5℃干燥至无明显湿迹,在约600℃灼烧10min,冷却,加20mL硝酸溶液溶解残留物,并过滤溶液于50mL比色管中,用15mL水洗涤不溶物,洗液与滤液合并,加水至50mL刻度,作为试验溶液。GB1886.183—20166另称取约0.7g碳酸钙,精确至0.001g,加20mL硝酸溶液溶解,当有不溶物时过滤,加0.7mL氯化物(Cl)标准溶液,加水至50mL刻度,作为标准比浊溶液。在两溶液中各加0.5mL硝酸银溶液,充分摇匀,放置5min,试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液。A.8干燥减量的测定A.8.1仪器和设备称量瓶:Φ50mm×30mm。A.8.2分析步骤称取约1g试样,精确至0.0001g,置于已恒量的称量瓶中,使试料厚度均匀。打开瓶盖,于放有变色硅胶的干燥器中干燥3h,取出,盖上瓶盖,称量,精确至0.0001g。保留干燥物A用于苯甲酸含量的测定。A.8.3结果计算干燥减量的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=m-m1m×100%…………………………(A.2)式中:m———试样的质量,单位为克(g);m1———干燥后试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。A.9灼烧残渣的测定A.9.1试剂和材料硫酸(≥95%)。A.9.2分析步骤称取约2g试样,精确至0.0001g,于已恒量的瓷坩埚中,加硫酸润湿,缓缓灼烧,使试样炭化,冷却,再加硫酸润湿,慢慢加热至几乎不产生硫酸蒸气,于800℃灼烧2h,置于干燥器内冷却至室温,称量。A.9.3结果计算灼烧残渣的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3=m2m1×100%…………………………(A.3)式中:m2———灼烧后残渣的质量,单位为克(g);m1———试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定GB1886.183—20167值的算术平均值的20%。A.10邻苯二甲酸的测定A.10.1方法提要将试样溶解于甲醇和乙酸溶液的混合溶液中,用邻苯二甲酸作为外标物用液相色谱定量测定苯甲酸中邻苯二甲酸的含量。A.10.2试剂和材料A.10.2.1甲醇。A.10.2.2乙酸溶液:1→100。A.10.2.3甲醇-乙酸溶液的混合液:2+3。A.10.2.4邻苯二甲酸标准品:质量分数≥99.5%。A.10.2.5邻苯二甲酸标准储备液(100μg/mL):称取10mg邻苯二甲酸标准品,溶解于30mL甲醇后,加乙酸溶液定容到100mL。A.10.2.6邻苯二甲酸标准工作液(1.0μg/mL):取1.0mL邻苯二甲酸标准储备液(A.10.2.5),用甲醇-乙酸溶液的混合液定容到100mL。A.10.3仪器和设备液相色谱仪:配备紫外检测器。A.10.4色谱柱及操作条件本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表A.1推荐的色谱柱及色谱操作条件项目参数色谱柱C18柱柱内径×柱长×粒度4.6mm×250mm×5μm柱温度/℃40流动相甲醇∶乙酸溶液=3∶7测定波长/nm228流速/(mL/min)1.0A.10.5分析步骤称取1g试样,精确到0.0001g,置于50mL容量瓶中,以20mL甲醇溶解后,用乙酸溶液定容到刻线,作为试样测试液。分别取20μL邻苯二甲酸标准工作液和试样测试液进样。A.10.6结果计算邻苯二甲酸的质量分数w4,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(A.4)计算:GB1886.183—20168w4=cST×AS×VAST×m…………………………(A.4)式中:cST———邻苯二甲酸标准溶液的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);AS———试样测试液的峰面积;V———试样测试液的体积,单位为毫升(mL);AST———邻苯二甲酸标准溶液的峰面积;m———试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。A.11联苯类的测定A.11.1方法提要将试样溶解于N,N-二甲基甲酰胺,用苯甲酸丙酯为内标物定量测定5种联苯类杂质:联苯、2-甲基联苯、3-甲基联苯、4-甲基联苯和苯甲酸苄酯的总含量。A.11.2试剂和材料A.11.2.1N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。A.11.2.2混合标准工作液:取苯甲酸丙酯(NPB)、联苯(BP)、2-甲基联苯(2MBP)、3-甲基联苯、(3MBP)、4-甲基联苯(4M