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中华人民共和国国家标准GB1886.186—2016食品安全国家标准食品添加剂山梨酸2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.186—2016Ⅰ前言本标准代替GB1905—2000《食品添加剂山梨酸》。本标准与GB1905—2000相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂山梨酸”;———外观由白色结晶性粉末改为白色或类白色粉末或颗粒;———山梨酸含量(以干基计)由99.0%~101.0%改为≥99.0%;———增加了醛指标;———删除了砷指标;———以铅指标代替重金属指标。GB1886.186—20161食品安全国家标准食品添加剂山梨酸1范围本标准适用于以丁烯醛和乙酸为原料反应制得的食品添加剂山梨酸。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称(E,E)-2,4-己二烯酸2.2分子式C6H8O22.3结构式2.4相对分子质量112.13(按2011年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色或类白色状态粉末或颗粒取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB1886.186—20162表2理化指标项目指标检验方法山梨酸(C6H8O2)含量(以干基计),w/%≥99.0附录A中A.3熔点范围/℃132.0~135.0附录A中A.4水分,w/%≤0.5附录A中A.5灼烧残渣,w/%≤0.2附录A中A.6醛(以甲醛计),w/%≤0.1附录A中A.7铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.75GB1886.186—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料饱和溴水。A.2.2仪器和设备紫外-可见分光光度计。A.2.3分析步骤A.2.3.1在2mL样品的乙醇溶液(0.1g/mL)中滴加数滴饱和溴水,应褪色。A.2.3.2用紫外-可见分光光度计扫描样品的异丙醇溶液(2.5μg/mL),显示的最大吸收处254nm±2nm。A.3山梨酸(C6H8O2)含量(以干基计)的测定A.3.1方法提要以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定样品溶液,根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量,计算以C6H8O2计的山梨酸含量。A.3.2试剂和材料A.3.2.1中性无水甲醇:以酚酞指示液为指示剂,将无水甲醇用氢氧化钠溶液滴至溶液呈微红色。A.3.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。A.3.2.3酚酞指示液:10g/L。A.3.3分析步骤称取试样约0.25g(精确至0.0002g)置于250mL锥形瓶中,加入50mL中性无水甲醇溶液,溶解,加2滴~3滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,至少持续30s不褪色即为终点。A.3.4结果计算山梨酸(C6H8O2)含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=V×c×M1000×m×100%…………………………(A.1)GB1886.186—20164式中:V———试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c———氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M———山梨酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C6H8O2)=112.1];1000———体积换算系数;m———试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.4熔点范围的测定按GB/T617的规定进行。其中目视法的加热装置可选用高型烧杯,在烧杯中安装固定一蛇形玻璃管,蛇形玻璃管中固定一功率为300W的电热丝,电热丝与一可调电压器的输出端连接。将烧杯放置在磁力搅拌器上,加热时开动磁力搅拌。A.5水分的测定称取约2g(精确至0.0002g)样品。其余按GB/T6283规定进行。取两次平行测定结果的算数平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.05%。A.6灼烧残渣的测定称取2.0g试样,精确至0.0002g。其他按GB/T9741的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.7醛(以甲醛计)的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1碱性品红-亚硫酸溶液。A.7.1.2甲醛溶液:2μg/mL。A.7.2分析步骤量取1.0mL山梨酸饱和水溶液(如有必要,过滤),置于比色管中,加0.5mL碱性品红-亚硫酸溶液,摇匀,放置10min~15min,所呈颜色不深于标准,即为醛含量符合指标要求。标准是同时取1.0mL甲醛溶液加0.5mL碱性品红-亚硫酸溶液,摇匀,放置10min~15min。